前言高分子化学实验的目的在于帮助熟悉高分子化学实验的基本操作、锻炼学生的实验技能、养成良好的实验习惯、了解科研工作的基本过程，并提供将课本只是与感性认识相结合的机会。
本课程选取了在高分子化学中有代表性的自由基聚合反应、缩聚反应。
不同的聚合方法也基本考虑到，如乳液聚合、溶液聚合等基本方法。
在性能测试和表征中，也有用到红外光谱（IR ）、核磁共振（NMR ）以及力学性能测试等。
本实验要求学生从高分子化学本身原理和方法出发，阐明实验的目与要求、原理、实验步骤、结果与讨论。
着重讨论实验原理、重视实验现象的分析和思考，启发创新思维，同时提倡实验技能之间的相互联系与综合应用以及解决实际问题的完整过程训练。
主要反应有单体乙酸乙烯酯的精制，自由基溶液聚合、乳液聚合，乌氏粘度计测定粘度，聚乙烯醇的制备（聚乙酸乙烯酯的醇解反应），醇解度分析，聚乙烯醇缩甲醛反应，缩醛度分析，红外光谱法（IR ），核磁共振法（NMR ），力学性能测试。
实验总体流程图：力学性能红外结构表征 核磁关键词：聚乙酸乙烯酯(PV Ac)、聚乙烯醇（PV A ）、缩醛化、溶液聚合、乳液聚合、醇解、表征、性能测试。
目录目录 (1)一、聚乙酸乙烯酯的合成、结构表征和性能测试 (2)1.1聚合反应 (2)1.1.1乙酸乙烯酯的溶液聚合 (2)1.1.2乙酸乙烯酯的乳液聚合 (3)1.2 聚合物表征和性能测试 (4)1.2.1 粘度法测定聚合物的粘均相对分子量 (4)1.2.2 聚合物粘结实验 (5)二、聚乙酸乙烯酯的化学改性及其结构表征 (6)2.1聚乙酸乙烯酯的醇解（溶液聚合产物） (6)2.1.1醇解度分析 (7)2.1.2聚乙烯醇薄膜的制备 (7)2.2聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8)2.3红外光谱法表征聚合物的结构特征 (9)2.4 聚乙烯醇（PV A）XRD-结晶度的测定 (9)2.5 聚乙烯醇（PV A）的力学性能测定—应力-应变曲线的测定 (9)2.6 核磁表征 (10)三、结果分析及讨论 (11)1．乙酸乙烯酯的溶液聚合 (11)2．乙酸乙烯酯的乳液聚合 (12)3．粘度法测定聚合物的粘均相对分子量 (13)4．红外光谱法表征聚合物的结构特征 (16)5．聚乙烯醇（PV A）结晶度的测定 (19)6．聚乙烯醇（PV A）的力学性能测定—应力-应变及蠕变曲线的测定 (19)7．核磁共振法 (22)参考文献 (24)一、 聚乙酸乙烯酯的合成、结构表征和性能测试1.1聚合反应1.1.1乙酸乙烯酯的溶液聚合实验目的：（1）学习和掌握溶液聚合的基本原理和方法（2）通过本实验掌握聚乙酸乙烯酯PVAc 溶液聚合方法实验原理： 溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。
一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。
分子量的控制是关键。
本实验以乙醇为溶剂，由于PVAc 能溶于乙醇，而且反应中活性链对乙醇的链转移常数较小。
温度对聚合也是一个重要因素。
温度升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加。
实验步骤：（1） 如图搭好装置。
（2） 于250ml 三口烧瓶中加入30g 无水乙醇，60g 乙酸乙烯酯，0.075g 偶氮二异丁腈，开始搅拌。
当偶氮二异丁腈完全溶解后，升温至68℃，反应约4h ；（3） 在温度达到68℃后，每隔1小时测定一次单体转化率:取出反应溶液约2g （1m ），用去离子水洗涤沉淀，然后用丙酮溶解，再用水沉底，重复两次，将沉淀于烘箱中烘干测定质量（2m ）;确定单体转化率；公式如下： 21m 100%m ⨯⨯干燥后的质量单体转化率（质量％）＝单体总质量溶液质量反应体系总质量（4） 将约10g 聚合物溶液取出，放到锥形瓶中，加入0.75g 邻苯二甲酸丁酯，搅拌约1h 后密封保存，并测定其固含量。
固含量测定：在培养皿中倒入2g 左右的已配好聚合物溶液并准确称量（1m ），在120℃烘箱中烘烤2h ，称量并计算干燥后的质量（2m ）,测其固体百分含量：固含量（质量％）=2m /1m *100％ （5） 将剩余溶液取出，用蒸馏水沉淀，再用丙酮溶解，然后用蒸馏水沉淀，重复两次后，将聚合物于烘箱中烘干测重。
1.1.2乙酸乙烯酯的乳液聚合实验目的：（1）学习和掌握乳液聚合方法，制备聚乙酸乙烯酯乳液；（2）了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
实验原理：乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法。
乳化剂其降低表面张力的作用，使单体易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
实验步骤：（1） 在四口烧瓶中加入去离子水100g ，聚乙烯醇5.0g 以及5g20﹪的OP-10水溶液,开始搅拌，水浴加热至95℃至溶解完全（烧瓶底部无透明颗粒）。
将0.2g 过硫酸铵溶于5mL 水，待用。
（2） 降温至70℃，停止搅拌，加入十二烷基磺酸钠1g 及碳酸氢钠0.2g ，开始搅拌，再加入乙酸乙烯酯单体7g;溶液泛乳白色后加入已配好的过硫酸铵水溶液。
（3） 待反应体系出现蓝色，聚合开始启动，7~8分钟后开始缓慢滴加剩余单体63g ，在1-1.5小时内滴完。
（4） 滴加完毕后继续搅拌加热半小时，而后逐步升温至85`c ，至无回流为止，反应约1.5小时,撤出恒温水浴继续搅拌至室温。
注：单体滴加完后，每隔15分钟取出乳液1g 左右，测定固含量，30min 后每隔0.5h 取样，确定单体转化率。
（5） 将生成的乳液经两层纱布过滤后，进行物性测定。
将纱布上的固体残留放置于120℃烘箱至恒重，测定凝胶量。
（6） 取出10mL 生成的乳液，搅拌约1h 后密封保存。
按照上述方法测定粘结用乳液的固含量，结合乳液聚合所得反应液，确定两者相近的固含量，以进行后面的粘结实验（参照附录国家标准进行测定）。
（7）用95％工业酒精对聚合物乳液进行破乳，得到聚合物沉淀。
将此聚合物在90℃热水中反复洗涤，洗到水溶液澄清，然后用丙酮将其溶解再用水沉淀，重复一次后，再置于真空烘箱中干燥处理，以进行后面的分析测试。
1.2 聚合物表征和性能测试1.2.1 粘度法测定聚合物的粘均相对分子量准备工作（1）溶液的配制：准确称取一定量的待测样品，用容量瓶配制成浓度在0.1-0.3g/dL范围的溶液。
溶液聚合产物：0.102g/25mL=0.408g/dL乳液聚合产物：0.101g/25mL=0.404g/dL（2）将恒温槽温度调节至25℃，并打开电源，使之达到平衡状态。
（3）选择合适的乌氏粘度计，25℃纯溶剂流出时间要介于100-300s。
实验步骤（1）安装粘度计。
取一只干燥、洁净的乌氏粘度计，在两根小支管上小心套上医用乳胶管，将粘度计至于恒温水槽中，并用铁架台固定。
注意粘度计应保持垂直，而且毛细管以上的两个小球必须浸没在恒温水面以下。
（2）溶液流出时间的测定。
用移液管准确量取10ml待测样品的溶液注入粘度计中，恒温5min后，用止血钳封闭连接C管的乳胶管，用注射器通过乳胶管，将溶液吸至a线上方的小球一般被充满为止。
拔出注射器，并放开止血钳，立即水平注视液面的下降，用秒表记下液面流经a线和b线的时间即为流出时间，重复3次，误差不超过0.2秒，取平均值，作为该浓度溶液的流出时间。
用移液管准确移取5ml溶剂，加入到粘度计中，混合均匀，并把溶液吸至a 线上方小球的一半，然后让溶液流下，重复3次,此时粘度计内溶液的浓度为原始浓度的2/3，待恒温后测定其流出时间。
按照同样的步骤，再分别加入5ml纯溶剂（丙酮）稀释溶液后，浓度为原始的1/2，测定该浓度溶液的流出时间。
用移液管移出粘度计中10ml溶液，然后再移入5ml纯溶剂（丙酮），浓度为原始的1/3，测定该浓度溶液的流出时间。
再加入5ml溶剂，浓度为原始的1/4，测定该浓度溶液的流出时间。
分别测定溶液聚合和乳液聚合得到的聚合产物的流出时间。
（3）溶剂流出时间的测定。
将上述测定完的溶液倾入废液桶中，加入10ml溶剂,仔细清洗粘度计的各支管及毛细管，将溶剂导入废液桶，重复清洗3次以上，最后量取10ml溶剂，按上述步骤测定溶剂的流出时间。
（4）结束工作。
将溶剂倒入废液桶，小心拔下乳胶管，将注射管和止血钳放置在水槽旁边，交回秒表，关闭恒温水槽电源。
1.2.2 聚合物粘结实验木板采用三合板，其长、宽、高分别为35mm、25mm、10mm。
施胶面积为25mm ×25mm，施胶量为100g/㎡，按固含量为40%计，使用胶量约为0.16g。
按要求将试片迭合胶结成试样，一段时间后进行力学性能测试。
二、聚乙酸乙烯酯的化学改性及其结构表征2.1聚乙酸乙烯酯的醇解（溶液聚合产物）实验目的：（1）了解聚乙酸乙烯酯制备聚乙烯醇（PVA）的方法；（2）通过高分子转化反应了解高分子侧基反应原理。
实验原理：在碱性条件下进行聚乙酸乙烯酯的醇解，其反应方程式如下：实验步骤：1、低醇解度（1）如图8搭好装置（2）开动搅拌，向500ml三口烧瓶中加入无水乙醇240ml、聚乙酸乙烯酯12g。
水浴加热至75-78℃，使聚合物完全溶解后，冷水降温，在40℃左右下滴加1%氢氧化钠/乙醇溶液20ml（约1滴/秒）。
若滴入过快，溶液局部为酒红色，搅拌及升温后消失。
（3）仔细观察反应体系，约20min后，出现明显相转变，停止反应。
将所得到产物用布氏漏斗抽滤，分别用10ml乙醇洗涤3次。
产物放在表面皿上，捣碎并尽量散开，自然干燥后放入真空烘箱中，在50℃下干燥，再称重。
2、高醇解度（1）前面步骤如同低醇解度实验步骤（1）（2）；（2）仔细观察反应体系，约20min后发生相转变，这时滴加10ml的1%氢氧化钠/乙醇溶液，继续反应1h。
停止反应。
将所得到产物用布氏漏斗抽滤，分别用10ml乙醇洗涤3次。
产物放在表面皿上，捣碎并尽量散开，自然干燥后放入真空烘箱中，在50℃下干燥，再称重。
2.1.1醇解度分析测定方法：高醇解样品1.准确称量聚乙烯醇样品高醇解度PV A1.018g，加入100mL蒸馏水，加热回流全部溶解。
2.冷却，加入4-5滴酚酞指示剂，14滴左右的0.01mol/L氢氧化钠-乙醇溶液至微红色，25mL的0.5mol/L的氢氧化钠水溶液，加热回流1h。
3.冷却，0.5mol/L的盐酸滴定至无色。
同时做一空白试验。
4.21()*0.059*100%V V NCW-=C是乙酰氧基含量% ；N标准盐酸的体积摩尔浓度；V2是空白对照组消耗盐酸体积；V1是样品消耗盐酸体积；W为样品质量；0.059是换算因子对照组对照组为除了不加样品，其他操作和上面一样低醇解度样品5.准确称量聚乙烯醇样品低醇解度PV A1.013g，加入100mL蒸馏水，加热回流全部溶解。
6.冷却，加入4滴酚酞指示剂，35滴左右的0.01mol/L氢氧化钠-乙醇溶液至微红色，25mL的0.5mol/L的氢氧化钠水溶液，加热回流1h。