℃。
+10ml 甲苯 +10ml 甲苯
甲苯
t0(s) 1 2
3
平均值
t1(s)
t2(s) t3(s) t4(s) t5(s)
六、数据处理
1.计算 ； ln ~ C、 ~C 2.作 C 图； C 3.确定 [ ] 值； 4.计算聚苯乙烯-甲苯体系相对分子 质量；
、 sp、
r
ln r sp 、 C C

二实验原理
分子量是表征聚合物特征的重要参数 之一，高聚物的相对分子质量大小不一， 其摩尔质量常在103~107之间，黏度法测定 分子量是最常用的测定聚合物分子量的技 术。也是高分子物理实验中较为经典的实 验之一，以其设备简单，操作方便，实验 精度高受到了人们的欢迎。
2.1分子量测定原理
当高聚物、溶剂、温度等确定以后， 特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有 关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求 得：
3.毛细管粘度计的选择，即毛细管的直 径、长度以及Ｅ球体积的选择，应根 据所用溶剂的粘度而定，使溶剂流出 时间在100s以上； 4. 在特性粘度测定过程中，有时并非操 作不慎才出现各种异常现象，而是高 聚物本身的结构及其在溶液中的形态 所致，目前尚不能清楚地解释产生这 些反常现象的原因。因此出现异常现 象时，以η sp/C~C曲线且由截距求[η ] 值；
用移液管分别由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的 30℃的甲苯，使溶液的浓度分别为C2、C3、C4、C5，每次稀 释，均要封闭Ｃ管，并用洗耳球从Ｂ管口多次吸溶液至１球， 以洗涤Ｂ管并使溶液均匀混合。恒温10分钟后，分别测量溶 液的流出时间t2、t3、t4、t5。
3. 溶剂流出时间t0的测定 移取10ml同温度下的甲苯，由Ａ管注入粘度计中内，恒温 15min。用橡胶管封闭Ｃ管口，用洗耳球从Ｂ管吸溶剂使溶剂 上升至球１。然后同时松开Ｃ管和Ｂ管，使Ｂ管溶剂在重力 作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时 间，重复三次，任意两次时间相关小于0.3s。
[ ] KM

式中：M----高聚物相对分子质量的平均值； K----比例常数； α----与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。
K，α通过查阅高分子物理书 册可以 查处文献值
高聚物在稀溶液中的粘度是它在流 动过程所存在的内摩擦的反映，这种 流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分 子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂 分子间的内摩擦；以及高聚物分子间 的内摩擦。 其中溶剂分子之间的内摩擦又称 为纯溶剂的粘度，以 0 表示；三种内 摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩 擦，以 表示。
粘度法测定聚苯乙烯分子量
一、实验目的 三、 仪器药品 五、实验记录 二、实验原理 四、实验步骤 六、数据处理
七、注意事项 八、思考题 九、重点难点
指导教师：方建波
一实验目的
1.掌握黏度法测定聚合物分子量 的 基本原理和 实验技术。 2.掌握测量原理和使用乌氏粘度 计测定聚苯乙烯-甲苯体系的 特性粘 数的方法并计算粘均分子量。 3.了解聚合物分子量的控制方法。
式中：ρ为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径； t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度； g为重力加速度；v为流经毛细管的液体体积； m为与仪器的几何形状有关的常数，r/l<<1时，可取m=1。
对某一指定的粘度计而言， 令 ， ，则上式可写为：
ghr4
8lv

同浓度下的 ηsp 和ηr ，分别 用 ηsp/c和㏑ηr /c对浓度c作图得到 两条 直线，这两条直线相交的一点，就是特 性 粘数。
2.3黏度的 测试原理
当液体在毛细管粘度计内因重力作 用而流出时遵守泊塞勒（Poiseuille)
定律：
ghr4t
8lv mv 8lt
2.2特性粘数的测定原理
lim
C 0
SP
C
[ ]
0 sp r 1 0
根据实验，在足够稀的溶液中 有：
sp
C [ ] k[ ]2 C
ln r [ ] [ ]2 C C
sp
ln r 或 C C
sp
C
~C
[ ]
ln r ~C C
的原理与方法。 难点：乌氏粘度计的使用方法。
t t
式中β<1，当t>100s时，等式右 边第二项可以忽略。溶液很稀时 ρ≈ρ0。这样，通过测定溶液和 溶剂的流出时间t和t0，就可求
r t 0 t0
三仪器药品
1. 2. 3. 4. 5. 乌氏黏度计； 玻璃恒温水浴一套； 秒表； 移液管、吸耳球、容量瓶等； 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯体系溶液；
sp
r
正常状态
sp
C 或 ln r C
sp
C
~C
[ ]
ln r ~C C
0
sp
C ~C
C g/100ml
、
ln r ~C C
关系 图
[ ] KM

[ ] M K
其中： 30 ℃时，K=7.2×10-3，α =0.72
七注意事项：
1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之间 的距离逐渐缩短，因而分子间作用力 增大。当溶液浓度超过一定限度时， 高聚物溶液的η sp/C~C、lnη r/C~C的 关系不成线性。因此测定时要求最浓 溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度η r 在2.0~1.2之间； 2.温度波动直接影响溶液粘度的测定， 国家规定用粘度计测定相对分子质量 的恒温槽的温度波动为±0.05℃；
5.温度计和秒表的读数要注意其有效数字 6.甲苯废液要倒回回收瓶中，禁止倒进水 槽中。 7.粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不 要振动粘度计
八、思考题
1.试举例说明影响粘度测定的因素？粘度 计毛细管的粗细有何影响？ 2.如果资料上查阅不到K ,α的值，如何测 定K,α？
九、重点难点
重点：粘度法测量高聚物分子量
乌 氏 粘 度 计
（实物图片）
C B A
G
a
E b
D
F
四实验步骤
1.恒温水浴的调节 调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，在粘度计的B 管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽， 使水面完全浸没１球。 2. 溶液流出时间t的测定 用移液管从Ａ管加入已知浓度的聚苯乙烯-甲苯溶 液10ml。恒温15分钟，用弹簧夹夹住C管上的橡皮管， 用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球，放开C管，让溶液 自由下落，当液面通过刻度线a时，打开秒表开始计时； 当液面通过刻度线b时，按停秒表。这就是溶液1的流 出时间t1。重复三次，三次的最大偏差应小于0.3s。
五、实验记录
实验数据记录 室温： ℃ 1.将所测的实验数据及计算结果填入下 表中。 原始溶液浓度C0(g/ml) ； 恒温温度 ℃ ； t0 = s 黏度计型号______ k=____ α=_____ 聚苯乙烯的合成配方________
实验日期：
；恒温槽恒温温度：
聚苯乙烯-甲苯溶 液（C0） +5ml 甲苯 +5ml 甲苯