△
8
杂质含量 分析
9 10
使用特性* 压实密度 (g · cm-3) 克容量 （mAh· g-1）
配好的浆料流动性好，可通过 150 目筛；极片表 按正常工艺配料，后进行观察。 面细腻，无划痕色泽均匀，无明显颗粒和掉料。 各厂家具体标准见附页 扣式电池*，各厂家具体标准见附页 成品电芯*，各厂家具体标准见附页 具体方法见附页Ⅰ 随机抽取一定量的正极材料做成成品 电芯测试。 扣式电池制作及测试方法见 附页Ⅱ。
102 006
110 108
105
107
113
2500
0 20 30 40 50 60 Position [°2Theta] 70 80 90 100
图 4.2.天骄镍钴锰酸锂(PLB-H)的 XRD 图
－ － JSM6380LV
4
pH 值*
9～12
PSH-3C
X’PERT PRO PD
5 6 7
XRD
△
各厂家具体标Βιβλιοθήκη 见附页▲粒径分布 比表面积 (m2· g-1)
各厂家具体标准见附页 各厂家具体标准见附页 Fe 小于等于 300PPM Cu 小于等于 300PPM
MASTERSI ZER2000 NOVA1000e 361MC－ AAS Varian710-E S-ICP
附页 4:
天骄 PLB-H 检验标准
检测 项目 规格 天骄 PLB-H 图 4.1 图 4.2 0.40～ 1.20 形 貌 XRD 比表面 (m /g)
2
压实密 度 (g/cm3)
克容量（mAh/g) 扣式 电池 ≥ 155.5 成品电芯 0.2C ≥ 151.0 1C ≥ 145.0 Dmin D10
包装 外观 形貌
△
目检 目检 随机取 1g 样品做 SEM 测试 随机取 1g 样品加入 10ml 水搅拌 30min 后，用 pH 计测量 随机取 1.5g 样品做 XRD 测试 随机取样 2g 用激光粒度 分析仪测试。 随机取样 5g 用比表面分 析仪测试。 随机取 10g 样品做 AAS 或 ICP 测试
附页 1:
金和镍钴锰酸锂 S600 检验标准
检测项目 形貌 规格 金和 S600 图 1.1 图 1.2 XRD 比表面 (m /g) 0.15～
2
压实密度 (g/cm3)
克容量（mAh/g) 扣式 电池 ≥ 成品电芯 0.2C ≥ 1C ≥ Dmin D10 ≥
粒径分布(um) D50 7.000-13.000 D90 ≤ DMAX ≤
天骄 PLB-F5 检验标准
检测项 目 规格 天骄 PLB-F5 图 2.1 图 2.2 0.40～ 1.20 形 貌 XRD 比表面 (m /g)
2
压实密 度 (g/cm3)
克容量（mAh/g) 扣式 电池 ≥ 155.7 成品电芯 0.2C ≥ 145.0 1C ≥ 137.5 Dmin D10
比表面 (m /g)
2
压实密度 (g/cm3)
ME-9A
0.10～ 1.00
≥3.40
图a
图b
图 3.1 当升三元(ME-9A)的 SEM 图，图 a 为×4000；图 b 为×1000
104
003 101
102 006
110 108
图 3.2 当升三元（ME-9A）的 XRD 图
105
107
113
1.0 目的 规范 电池有限公司镍钴锰酸锂的技术要求、检验方法。 2.0 适用范围 本标准仅针对 电池有限公司范围内使用的镍钴锰酸锂。 3.0 定义 N.A.
4.0 检测技术要求及检测方法
4.1 环境要求 除非另有规定，本标准中各项实验应在如下条件下进行： 温度：25℃± 5℃；相对湿度：45%～75%；大气压力：86KPa～106KPa。 4.2 检验内容 序 号 1 2 3 检验项目 检 验 标 准 a. 标识清楚，内容正确可识别； b. 外包装无破损、受潮、未有严重撞击痕迹。 c. 有符合 RoHS 环境有害物质标识。 固体粉末无结块 各厂家具体标准见附页 检验方法 检验设备
11
注：加“*”号的项目为选测项目，仅在试产阶段、原材料情况异常或客户有特殊要求时进行选测。 ▲ △ 加“ ”号的项目为关键参数，加“ ”号的项目为抽测项目，在试产阶段必测，在正常进料阶段抽测。
5.0 参考文件
N.A.
6.0 记录文件
《进货检验报告》
7.0 附件
附页Ⅰ:
极片压实密度判断方法
1. 仪器和试剂 1.1 压片机 1.2 裁片机 1.3 数显千分尺（0.001mm） 1.4 电子天平（0.01g） 2．准备工作 2.1 按材料检测时的电池制作工艺进行配料、并涂出极片。用裁片机裁出 20 片面积为 100cm2（20cm× 5cm 或 25cm× 4cm）的极片，将极片置于烘箱中 80℃真空干燥 8h 以上，并称出每片重量，分别记为 Mi.（i＝1、2、 3…） ，选取其中重量相差不大于 0.1g 的极片作为实验极片。 2.2 用裁片机裁出 10 片与 2.1 极片相同面积的铝箔（铝箔为 2.1 中极片涂布所使用） ，测量每片箔重量及厚度， 取其平均值分别记为 M0 和 L0。 3．测试步骤 3.1 按标准所定压实密度调节压片机压力，并试压一片极片，分别测量压片后极片首中尾三处厚度记为 La，Lb 和 Lc ,其中 La，Lb 和 Lc 中任意两个数值相差 3μ m（含）及以上视为不合格片，应另取一片重新压片直至合 格，记录合格极片厚度 Li＝(La+Lb+Lc)/3。 3.2 按照下式计算该极片压实密度 Pi
104
8000
003
30 40
6000
101 110 108 105 107 113
102 006
4000
2000
0 50 60 70 80 90 Position [°2Theta]
图2.2.天骄镍钴锰酸锂XRD图
附页 3:
当升镍钴锰酸锂（ME-9A）检验标准
检测项目 形貌 规格 图 3.1 图 3.2 XRD 克容量（mAh/g) 扣式 电池 ≥ 150.0 成品电芯 0.2C ≥ 152. 0 1C ≥ 144. 0 Dmin D10 ≥ 1.000 粒径分布(um) D50 6.000-11.00 0 D90 ≤ 35.000 DMAX ≤ 40.000
附页Ⅱ:
扣式电池制作方法及比容量检测条件
1. 仪器和试剂 1.1 手套箱 1.2 真空烘箱 1.3 多通道电池测试仪 1.4 封口机 1.5 电子天平（0.01g） 1.6 电池材料 2．准备工作 2.1 隔膜纸： 锂离子电池专用隔膜剪裁成直径为 23mm 的圆片放入真空干燥箱干燥 24 小时以上， 压力为-0.1MPa, 干燥温度为 80℃,干燥后放入手套箱备用。 2.2 电池壳、顶环和垫片：将 2430 型扣式电池壳体、顶环和垫片用无水乙醇/丙酮洗涤 3 次后，先放入 80℃真空 烘箱烘烤 4h 以上后放入手套箱中备用。 2.3 电解液：锂离子电池电解液。 2.4 金属锂片：直径为 20mm，厚度 0.2mm 的锂片于手套箱中取用。 3．极片制作 3.1 按大电池的制作方法配料、涂单面，放入真空干燥箱 24 小时以上，压力为-0.1MPa, 干燥温度为 80℃,干燥后 放入手套箱备用。 3.2 将干燥后的极片压实 （不掉料即可） 后， 用打孔机打出直径为 10mm 的圆片， 准确称量其质量 （精确到 0.1mg） 后放在称量瓶中,同时亦精确称量每个待测极片相同型号相同尺寸铝箔的质量，记录。 3.3 将称量好的待测极片放入 80℃真空烘箱中烘烤 4h 以上。 4．装配电池 4.1 在手套箱内 H2O 和 O2 的浓度都低于 1ppm 的情况下， 或直接去制造部门的车间的注液房里 （露点达到生产的 要求时） ，开始装配。 4.2 在电池壳内依次放入各种材料后（放置顺序为：负极壳－顶环－垫片－金属锂片－隔膜－正极片－正极壳） 在放入隔膜时便加入电解液。 4.3 将装配完毕的电池用液压 2430 型封口机进行封口。 5．电池测试 5.1 测试工步：1)恒流充电 I＝15mA/g，V＝4.3V；2)恒流放电 I＝15mA/g，V＝3.0V；3)停止。 5.2 计算极片上活性物质的净质量，从而计算其充放电比容量，单位为mAh/g, 充放电效率。 放电容量除以充电容量得到首次
Pi＝
式中：
Mi M0 Li L0
i＝（1，2，3...） Pi 为计算第 i 片的压实密度 Mi 为第 i 片面积为 100cm2 极片烘干后的重量 M0 为面积为 100cm2 的铝箔平均重量 Li 为第 i 片面积为 100cm2 极片压实后的极片总厚度 L0 为所用铝箔的厚度 3.3 将所压极片单折 180° 后，对光观察极片折痕处是否有孔，如有孔则记为 NG；如果单折后无透光孔，则将已 单折极片在原位再反向进行 180° 对折，极片有透光孔则记为 NG，极片没有透光孔则记为 OK。 3.4 将极片压实密度 Pi 同标准所规定的该材料压实密度 P 进行对比，若 OK 极片 Pi≥P，则判该极片压实密度合 格，有 3pcs（含）以上极片压实密度合格时可判该材料的压实密度合格；若 NG 极片 Pi＜P，则判该材料压 实密度不合格。 3.5 若 NG 极片 Pi≥P，则需下调压片机压力，重复进行 3.1-3.4 步骤。 3.6 若 OK 极片 Pi＜P，则需上调压片机压力，重复进行 3.1-3.4 步骤。
粒径分布(um) D50 D90 DMAX
≥3.30
0.3-4.0
2.0-5.0
7.0-10.0
15.0-20.0
25.0-40.0
图a
图b
图 4.1 天骄镍钴锰酸锂（PLB-H）SEM 图，图 a 为×4000；图 b 为×1000
Counts H-NGML-39-04
104