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水代法从油茶籽中提取茶油的工艺_郭玉宝
第 24 卷 第 9 期 2008 年 9 月
农业工程学报 Transactions of the CSAE
Vol.24 No.9 Sep. 2008 249
水代法从油茶籽中提取茶油的工艺
郭玉宝 1,汤 斌 1,裘爱泳 2,季长路 1,刘同山 1
(1.安徽工程科技学院生物化学工程系,芜湖 241000; 2.江南大学食品学院,无锡 214122)
调节浆液 pH 值分别为 5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0, 其它按基本条件不变,考察浆液 pH 值对茶油提取的影 响,结果见图 4。
第9期
郭玉宝等:水代法从油茶籽中提取茶油的工艺
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注:水料比 3︰1,温度 40℃,提取时间 90 min
图 4 浆液 pH 值对茶油提取的影响
Fig.4 Effects of slurry pH value on oil extraction rate
文章编号:1002-6819(2008)-9-0249-04
郭玉宝,汤 斌,裘爱泳,等.水代法从油茶籽中提取茶油的工艺[J].农业工程学报,2008,24(9):249-252.
Guo Yubao, Tang Bin, Qiu Aiyong, et al. Technology for aqueous extraction of camellia seed oil[J]. Transactions of the CSAE, 2008,24(9):249-252.(in Chinese with English abstract)
120
9.0
75
150
10.0
在从油籽中被置换出来后容易与体系中的较大油滴碰撞 结合而游离出来,而不是被水分子所包裹形成乳状液; 二是较高温度下蛋白质部分变性,丧失了在油滴表面形 成蛋白质水化层的能力,从而使形成的乳状液失稳,释 放出油脂,使清油收率提高。但提高温度不能使全部乳 化油脂释放,所以 60℃以上时清油收率提高又趋缓。综 合两个指标,而且清油收率可以通过提取后进一步破乳 来提高,从节能和操作方便考虑,需要找到的是指标值 发生转折时的温度,常温以上时越低越好,故选 60℃为 较优温度。
在其它条件不变的情况下,分别改变水料比、提取温度、
提取时间和 pH 值进行单因素试验。然后根据各因素对茶
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农业工程学报
2008 年
油提油率和清油收率的影响,通过正交试验来对提取条 件进行优化,以水料比(A)、提取温度(B)、提取时间 (C)和浆液 pH 值(D)为影响因素,安排三水平四因 素正交试验 L9(34),试验因素水平见表 1。
0 引言
油茶籽(Camellia oleifera seed),也称山茶籽,是世 界四大木本油料之一,主要分布在中国江西、湖南、安 徽、广西四省,以湖南最多[1]。除此之外,只有东南亚、 日本等地有极少量的分布。从油茶籽提取的茶油富含多 种营养成分,如茶多酚、山茶甙、山茶皂甙等[2];尤其是 其脂肪酸组成合理,74%~84%是油酸,它既属于不饱和 脂肪酸,又是单不饱和脂肪酸,不易氧化劣变[3]。其营养 功能可与地中海地区的橄榄油媲美,有预防高血压和心 血管病之功效[2]。在油茶籽产区,茶油制取大多采用作坊 式的压榨工艺,不但成本高、出油率低,而且由于茶籽 中含有较多的还原糖类,在压榨过程中因受高温而易发 生褐变使油脂色泽加深[4],使得油质量差而售价不高,用 途受到限制,且其压榨饼也难于利用。也有工厂采用浸 出法,但采用的有机溶剂易挥发,对于小型工厂来说难 以满足安全生产的要求,成本高,对环境污染大[5]。且成 品油中易残留溶剂,甚至超标,危害消费者身体健康[6]。 因此,迫切需要一种新的工艺来改善目前的生产状况。 水代法取油已广泛应用于花生、椰子、菜籽、橄榄、玉 米胚芽等油脂的提取,并逐渐发展成为水酶法提取[5,7,8], 但却鲜见有关水代法或水酶法提取油茶籽油有关工艺方 面的研究。油茶籽脱壳可实现机械化[9],且油茶籽仁含油 量高,达 35.0%~60.0%[2],属软质油料,适合于水代法 取油。但与其它油料不同的是,茶籽中含有具有表面活 性的茶皂素,它的存在是否对水代法取油产生不利影响, 尚未见到相关文献报道。水代法取油符合安全、营养、 绿色的要求,对环境污染少,成本低[10]。本文拟就水代
法从油茶籽中提取茶油的可行性及其影响因素和工艺条 件做初步研究,从而为水代法以至水酶法提取茶油提供 技术依据。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
野生油茶籽(Camellia oleifera Abel.,普通油茶霜降
籽),产于安徽霍山大别山区;乙醚、氢氧化钠、柠檬酸
均为分析纯,由国药集团上海化学试剂公司生产。101A-2
由图 1 可以看出,在所选范围内,随着水料比的增 加,提油率和清油收率均逐渐下降。但水料比高于 7 时 清油收率比提油率下降更快,这可能是由于水料比较高 时油与水的比例对形成稳定乳状液更有利。指标以高为 好,所以在试验范围内水料比越小越好,但水料比过低 时,难以使物料浸没,且料液黏稠粘附严重,损失较大, 难于离心,因此综合两个指标选水料比为 3。 2.2 提取温度对茶油提取的影响
注:水料比 3︰1,pH8.0,提取时间 90 min
图 2 提取温度对茶油提取的影响 Fig.2 Effects of temperature on oil extraction rate
and free oil recovery
2.3 提取时间对茶油提取的影响 其它按基本条件不变,提取时间分别为 30、60、90、
收稿日期:2007-08-28 修订日期:2008-08-02 基金项目:安徽省高等学校青年教师科研资助计划项目(2007jql090) 作者简介:郭玉宝(1975-),男,辽宁朝阳人,主要从事农产品深加工与 综合利用研究。芜湖 安徽工程科技学院生物化学工程系,241000。 Email: gyb3465@
and free oil recovery
图 4 表明,在 pH5.0~10.0 范围内,pH 值对提油率 的影响很小;而 pH 值对清油收率的影响非常明显,起初 随 pH 值的增加清油收率迅速提高,当 pH 值达到 9.0 时 达最大,之后又减小。清油收率受 pH 影响较大的原因可 能与体系中茶皂素和蛋白质的表面活性有关。茶皂素是 由三萜皂苷、糖配基和有机酸所组成,在茶皂素分子结 构中,糖配基作为亲水基,通过醚键与另一端的疏水基 相连接,疏水基是由以酯键形式相连接的苷元与有机酸 所构成,因此具备双亲基团能起到表面活性作用[13]。在 酸性条件下,能保持茶皂素的双亲结构而具有表面活性 作用,使清油收率较低;而碱性条件下茶皂素的苷键会 水解[14],从而丧失表面活性,使清油收率提高;但碱性 条件有利于油籽中蛋白质的溶出[15],蛋白质可形成水化 层使乳液稳定,所以试验范围内 pH 超过 9.0 时清油收率 又降低。综合两个指标,选 pH 值 9.0 为宜。 2.5 茶油提取正交试验
提油率 =
样品质量
×
样品含油量 − 浆渣干重× 样品质量× 样品含油量
浆渣残油率
×100%
清收油率 =
上层清油质量 样品质量× 样品含油量 − 浆渣干重× 浆渣残油率 ×100%
单因素试验设计为:以水料比 3︰1(mL/g),提取温
度 40℃,提取时间 90 min 和 pH 值 8.0,作为基本条件,
验证试验显示,优化条件下茶籽提油率可达 80.28%,清油收率可达 90.19%,在试验条件下所得工艺参数可靠。此工艺
的确定表明水代法提取油茶籽油是可行的,可作为提取茶油的一种新方法。
关键词:油脂,茶油,水代法提取,油茶籽,提油率,清油收率
中图分类号:TS224.4;TS255.1+6
文献标识码:A
注:水料比 3︰1,提取温度 40℃,pH 值 8.0
图 3 提取时间对茶油提取的影响 Fig.3 Effects of extraction time on oil extraction rate
and free oil recovery
由图 3 可知,随着时间的延长,提油率逐渐增加, 但超过 120 min 时增加趋缓;而清油收率随着提取时间的 延长快速增加,120 min 后增速趋缓而 150 min 后增加不 明显。说明在本试验条件下,体系中的油滴聚集起来需 要一定的时间,这一点可通过在提取结束后静置一定时 间来满足。考虑到生产效率,提取时间选择 120 min 为宜。 2.4 浆液 pH 值对茶油提取的影响
型电热鼓风干燥箱(上海实验仪器厂有限公司);JA2003N
电子天平(上海精密科学仪器有限公司);800 低速离心
机(上海青浦沪西仪器厂);SHA-CA 型水浴恒温振荡器
(金坛市杰瑞尔电器有限公司);JYL-350 料理机(九阳
家电有限公司);ZF-06B 脂肪测定仪(上海瑞正仪器设备
有限公司);PHSJ-4A 实验室 pH 计(上海精密科学仪器
正交试验结果的极差(表 2)和方差(表 3、表 4) 分析表明,影响提油率和清油收率两个指标的因素主次 顺序是一致的:即提取温度 B>提取时间 C>水料比 A >pH 值 D。由方差分析可知,提取温度 B 对提油率影响 显著(p<0.05),对清油收率影响比较显著(p<0.1); 提取时间 C 对提油率影响比较显著(p<0.1),对清油收 率影响不显著;水料比对两个指标影响均不显著;在所 选范围内 pH 值对两个指标的影响最小。而且,从极差分 析结果可以看出,对不同指标来说,较优时主要因素所 处的水平也是相同的,即 B3C3。对于两个影响不明显的 因素水料比 A 和 pH 值 D,由于乳状液的破乳将提高生产 成本,故兼顾两个指标,并考虑极差分析中较优的水平, 选 A3D2 。 由 此 得 到 水 代 法 提 取 茶 油 的 较 优 条 件 是 B3C3A3D2,即提取温度 75℃,提取时间 150 min,水料比 4.5︰1(mL/g)和 pH 值 9.0。