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药物分析:第十二章药物制剂分析


(二)溶出度 1. 溶出度 系指药物从片剂、胶囊剂或颗粒
剂等固体制剂在规定条件下溶出的速 率和程度。
凡检查溶出度的制剂,不再进行 崩解时限的检查。
2. 测定法 (1)第一法 转篮法 (2)第二法 桨法 (3)第三法 小杯法
3. 结果判断 (1) 取6片测试,在37.0℃±0.5℃
恒温下测定
(2)溶出介质 水、缓冲液、稀 酸、稀碱。应脱气
例. 药物制剂的检查中 A. 杂质检查项目应与原料药的检查项目相 同 B. 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 C. 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过 程中引入或产生的杂质 D. 不再进行杂质检查 E. 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有 关检查
第二节 片剂的分析
片剂系指药物与适宜的辅料 均匀混合,通过制剂技术压制而 成的圆片状或异形片状的固体制 剂
肠溶衣片:盐酸溶液中2h,不得 有裂缝、崩解或软化;磷酸盐缓冲液 (pH6.8,加挡板)中,1h内全部崩 解。有1 片不能完全崩解时,另取6片 复试,均应符合规定。
二、片剂含量均匀度和溶出度的检查 (一)含量均匀度的检查
1. 含量均匀度 系指小剂量或单剂量的固体制剂、
半固体制剂和非均相液体制剂的每片 (个)含量符合标示量的程度。
(3)判断 A. 6片(粒、袋)中,每片(粒、
袋)的溶出量按标示量计算,均不低 于规定限度(Q);
B. 6片(粒、袋)中,有1~2片 (粒、袋)低于Q,但不低于Q-10%, 且其平均溶出量不低于Q;
C. 6片(粒、袋)中,有1~2片(粒、 袋)低于Q,其中仅有1片(粒、袋)低 于Q-10%,但不低于Q-20%,且其平均 溶出量不低于Q时,应另取6片(粒、袋) 复试;初、复试的12片(粒、袋)中有 1~3片(粒、袋)低于Q,其中仅有1片 (粒、袋)低于Q-10%,但不低于Q20%,且其平均溶出量不低于Q。
(三)释放度测定 1. 释放度 系指药物从缓释制剂、控释制剂、
肠溶制剂及透皮制剂等在规定条件下 释放的速率和程度。凡规定检查释放 度的制剂,不再进行崩解时限的检查。
2. 测定法 (1)第一法 用于缓释制剂或控释
制剂 至少三个时间点取样
(2)第二法 用于肠溶制剂 A. 酸中释放量 B. 缓冲溶液中释放量
一、片剂的常规检查项目
1. 重量差异 (1)限度 <0.30g/片—— ≤±7.5% ≥0.30g/片—— ≤±5.0%
(2)方法及判断 20片中超出限度的片≤2片,且
不得有1片超出限度1倍
(3)糖衣片和肠溶衣片在包衣前检 查
2. 崩解时限 (1)原理 崩解时限系指口服固体制 剂在规定条件下,以规定的方法进行 检查,崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
(2)方法与判断 升降式崩解仪中, 取6片检查,温度为37±1℃
素片:15 min内全部崩解。如1片 崩解不完全,另取6片复试,均应符合 规定;
薄膜衣片: 在盐酸溶液(9→1000) 中进行检查,30 min内全部崩解。如1 片崩解不完全,另取6片复试,均应符 合规定;
糖衣片: 1 h内全部崩解。如1片 崩解不完全,另取6片复试,均应符合 规定;
第十二章 药物制剂分析
第一节 药物制剂分析的特点
一、制剂分析
对不同剂型的药物,利用物理、 化学或生物测定的方法进行分析, 以检验其是否符合质量标准的规 定要求。
二、制剂分析的特点 (一)制剂分析的复杂性 (二)检查的分析项目和要求不同 1. 检查的分析项目不同 (1)制剂的杂质检查,主要是检查 制剂在制备过程中或贮存过程中所产 生的杂质。
2. 方法与判断 计量型二次抽检法
取10片(个),分别测定每片 (个)以标示量为100的相对含量X, 求平均值 X 、标准差S和A
A 100 X
若 A+1.80S≤15.0,符合规定 若 A+S>15.0,不符合规定; 若 A+1.80S>15.0,且A+S≤15.0 另取20片(个)复试,按30片计
(3)第三法 用于透皮贴剂
三、辅料对测定的干扰及排除 1. 糖类的干扰及排除 淀粉、糊精、蔗糖 水解葡萄糖 葡萄糖、乳糖:还原性 干扰 氧化还原滴定
排除: (1)选氧化势稍低的滴定剂 如硫酸亚铁原料用KMnO4法,
片剂用铈量法 (2)过滤 Ch.P(2005)维生素C片
若A+1.45S ≤15.0,符合规定
如该品种项下规定含量均匀度的 限度不是±15%,而是±10%、 ±20%或其他值时,应将上述各判断 式中的15.0改为10.0、20.0或其他相应 的数值,但各判断式中的系数不变。
例 已烯雌酚片(0.5mg、1mg、2mg、3mg ) Ch.P(2005)
【检查】含量均匀度 取本品1片,置乳钵中研细, 加乙醇-水(1:1)适量,研磨,并用乙醇-水(1:1)分次 转移至25ml量瓶中,超声处理使已烯雌酚溶解,放冷至 室温,加乙醇-水(1:1)稀释至刻度,摇匀,滤过,取 续滤液作为供试品溶液;另取己烯雌酚对照品适量,精 密称定,用乙醇-水(1:1)溶解并定量稀释制成与供试 品溶液相同浓度的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶 液与对照品溶液,照含量测定项下的方法测定,计算含 量,应符合规定(附录Ⅹ E)。
凡检查含量均匀度的制剂,一般 不再检查重(装)量差异。
(1)片剂、胶囊剂或注射用无菌粉 末每片(个)标示量不大于10mg或主 药含量小于每片(个)重量5%者。 (2)其他制剂,每个标示量小于2mg 或主药含量小于每个重量2%者。
(3)透皮贴剂。 (4)对于药物的有效浓度与毒副反应 浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难 的品种,每片(个)标示量不大于 25mg者。 (5)复方制剂仅检查符合上述条件 的组分。
(2)各种制剂均应符合药典附录 “制剂通则”的要求
2. 对同一检查项目要求不同
(三)对含量测定方法的要求不同
制剂含量测定:强调专属性强、 要求灵敏度高
原料含量测定:强调准确度高、 精密度好
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(四)含量测定结果的表示方法及限 度要求不同 1. 含量测定结果的表示方法不同 原料药的含量测定结果以百分含 量表示,而制剂的含量测定结果以含 量占标示量的百分率表示。 2. 含量测定结果的限度要求不同
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