扫描探针显微镜(SPM)原理简介庞文辉 2012.2.22一、SPM定义扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope,SPM)是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜(原子力显微镜AFM,激光力显微镜LFM,磁力显微镜MFM等等)的统称,包括多种成像模式,他们的共同特点是探针在样品表面扫描,同时针尖与样品间的相互作用力被记录。
SPM的两种基本形式:1、扫描隧道显微镜(Scanning Probe Microscope,STM)2、原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)AFM有两种主要模式:●接触模式(contact mode)●轻敲模式(tapping mode)SPM的其他形式:●侧向摩擦力显微术(Lateral Force Microscopy)●磁场力显微镜(Magnetic Force Microscope)●静电力显微镜(Electric Force Microscope)●表面电势显微镜(Surface Potential Microscope)●导电原子力显微镜(Conductive Atomic Force Microscope)●自动成像模式(ScanAsyst)●相位成像模式(Phase Imaging)●扭转共振模式(Torisonal Resonance Mode)●压电响应模式(Piezo Respnance Mode)●……二、STM原理及应用基于量子力学中的隧穿效应,用一个半径很小的针尖探测被测样品表面,以金属针尖为一电极,被测固体表面为另一电极,当他们之间的距离小到1nm左右时,形成隧道结,电子可从一个电极通过量子隧穿效应穿过势垒到底另一个电极,形成隧穿电流。
在极间加很小偏压,即有净隧穿电流出现。
隧穿电流与两极的距离成指数关系,反馈原理是采用横流模式,当两极间距不同(电流不同),系统会调整Z轴的位置从而成高度像。
应用范围:导电样品●形貌像●扫描隧道谱(STS)三、AFM原理及应用AFM的反馈原理:探针在样品表面扫描,针尖顶部原子的电子云压迫样品表面原子的电子云时,会产生微弱的排斥力,如:范德华力、静电力等,力随样品表面形貌的变化而变化。
同时针尖与样品表面的相互作用力被记录,通过激光光束探测针尖的位移,从而得到样品的形貌。
●接触模式(contact mode)反馈原理:针尖与样品距离比较近,靠悬臂梁的偏折量反馈,扫描过程中要保持恒定的偏折量,当样品表面的高低变化时,悬臂的偏折量也会随之变化,要保证恒定的偏折量,就要改变Z轴的位置从而成高度像。
●轻敲模式(tapping mode)反馈原理:扫描过程中悬臂以一定的频率和振幅在振动,轻敲模式靠振幅反馈,扫描过程要保持恒定的振幅,当样品表面高低变化时,悬臂的振幅也会随之变化,要保证恒定的振幅,就要改变Z轴的位置从而成高度像。
两者的优势和劣势:●接触模式扫描速率快,适合做一些相对比较粗糙的样品,且对样品表面和针尖的损伤都较大,成像质量不如轻敲模式。
●轻敲模式的扫描速率相对较慢,适合测试比较平整的样品,对样品盒针尖的损伤较小,图像质量好。
四、压电扫描器压电陶瓷的伸缩量与所加的电压成非线性关系,存在滞后效应和老化效应。
经过校正系统已经把这种非线性效应考虑进去并消除。
扫描过程中,样品台静止,探针振动(电压驱动压电陶瓷运动)。
五、探针介绍探针有很多种,但它们都有共同特点,由三部分组成:针尖、悬臂、氮化硅或硅衬底。
●针尖很细,曲率半径在20nm左右,整个反馈就靠针尖和样品直接的作用力变化。
●悬臂是反射性很好的材料,主要左右是接受激光信号并反射给探测器,这样探测器才能探测到悬臂的振动情况,进而成像。
●衬底用于把探针固定在探针夹上。
●用于接触模式的探针主要是SNL-10探针而用于轻敲模式的为RTESP探针,它们的主要区别在于力学参数和几何形状不同。
SNL-10探针的悬臂是三角形的,弹性系数较小;RTESP探针的悬臂是长方形的,弹性系数较大。
六、Bruker Multimode III SPM操作步骤总体步骤:打开计算机→组装仪器(base→scanner→head)→打开仪器主机→打开软件→装针→调激光→装样品→选择扫描区域→进针→调节扫描参数→保存→退针→关闭仪器主机→拆解仪器(head→scanner→base)→关闭计算机AFM Tapping Mode1. 组装仪器按照各仪器部件从下到上的顺序组装:Base →Scanner →Head注意:Base 上的数据线禁止热插拔,即开控制器前必须先将数据线与Base 连接好,亦应先关控制器再拔掉Base 上的数据线。
2. 开机①. 打开计算机、显示器和光源②. 打开控制器注意:开机顺序必须是先开计算机,再开控制器。
3. 启动软件①. 双击桌面nanoscope v5.31软件②. 点击,在Microscope Select中选择所需模式③. 点击Microscope,选择要使用的扫描器:扫描器上有标注,分J型(分辨率低)和E型(分辨率高)。
④. 点击Microscope菜单中点击profile中的Tapping AFM,然后点击“Load”,进入Tapping模式的界面。
4.装样&装探针①. 装样:将固定在铁片上的样品放入带有磁性的样品台上,使其吸住铁片和样品。
注意调节样品台高度,通常应使样品的上表面不明显高于head上的支点顶部,以防止装holder时探针直接压到样品上而损坏探针。
②. 装探针:将探针(Tapping mode一般可选RTESP)安装在tip holder上。
安装时,把holder翻转放在桌面上,轻轻下压,使里面凹槽内的金属片微微上翘。
随后装入探针(注意要再翻转回来,否则针尖可能撞坏),并松手使金属片压紧探针(此步骤应十分小心,很容易损坏针尖,新手可先拿几只废针尖练手)。
装完探针后将holder卡在head突出的支点上摆放平稳,然后拧紧head背面的固定旋钮(下图中的Clamping screw)5.调激光注意:首先可先使样品与针尖略微接近,应通过肉眼观察将激光光斑打至悬臂前端位置,此时针尖前端有反光且针尖正下方应有激光光斑。
方法一(以轻敲模式矩形悬臂的探针为例)①.摘掉固定head用的弹簧,并将head取下;注意,摘弹簧时必须将head抓稳,否则当一端的弹簧摘下时由于两侧受力不均,容易摔到head。
②.取一张白纸置于head的正下方,激光光斑将出现在白纸上。
如没有出现则逆时针旋转head上部靠右端的激光控制旋钮(下图中的X-axis),直到能看到光斑;③. 调节head 上部靠右端的激光控制旋钮(X-axis, 调光斑左右位置),顺时针往右调至光斑消失再逆时针至光斑出现(见下图中的过程1);④. 调节head 上部靠左端的另一个激光控制旋钮(Y-axis, 调光斑上下位置),使探针悬臂挡住光即光斑消失(见下图的过程2);⑤. 逆时针调节探头上部靠右端的激光控制旋钮(X-axis ),使光斑再度出现,紧接着顺时针调节旋钮至光斑刚刚消失,此时光斑正打在悬臂前端(过程3); ⑥. 将head 重新装上并扣好弹簧。
方法二①. 调节光学显微镜镜头位置,自上而下调节可分别看清探针、样品;②. 聚焦到针尖下的样品表面, 使样品成像清晰;如果样品为透明样品,则可以根据调节CCD 中针尖成像位置聚焦到样品表面。
上(针尖实像)针尖实像与虚像中间位置即为样品表面③. 调节扫描管下端的两个手动旋钮(三支点扫描管)和“up/down”开关(若为EV 或JV 扫描器,则直接按up/down 开关),使悬臂也基本聚焦; 132④.使用底座上的位置调节旋钮调节显微镜视场,找到激光光斑;⑤.使用head上部两个方向的激光调节旋钮将激光光斑打在悬臂前端;的圆点。
6.调四象限探测器(目的:使反射激光打在四象限中心):①.调head后部反光镜(下图中Photodetector mirror lever),使sum值最大;②.将底座上的模式选择键(下图中的Mode selector switch)打到“AFM&LFM”上,此时边上的指示灯显示的是红色;③.调head上部两个四象限(A、B、C、D)旋钮(下图中的Photodetector mirroradj.),分别使底座上显示的vert和horz接近0(表明反射激光在四象限中心位置)Vert==0Horz= =0④.将模式选择键打到“TM AFM”上,此时边上的指示灯会显示绿色如采用方法一调光斑,则继续完成步骤a和b:a. 调节光学显微镜物镜位置,自上而下调节可分别看清探针、样品,并将显微镜聚焦到样品位置。
b. 调节扫描管下端的两个手动旋钮(三支点扫描管)和“up/down”开关(若为EV或JV扫描器,则直接按up/down开关),使悬臂也基本聚焦。
7. 找悬臂的共振峰(Cantilever Tune)①.点击软件中图标②.进入Tune界面后选择合适的Start and End Frequency(可参考探针盒上的参数f0的范围), Target Amplitude(通常1-2V,最大亦可到5V) 和 Peak offset(通常5%)③.单击Auto Tune选项,计算机会自动的完成剩下的操作④.点击回到呈像模式8. 初始化扫描参数可将integral gain和proportional gain初始值分别设为0.5和0.7; scan rate小于2Hz;扫描范围小于1 m;Scan Angle设为0;X, Y offset也设定为0;Z limit 设为最大(6.138),Channel 1中的Data type设置成Height。
9. 进针①.用head下部的靠左和靠前两个旋钮(下图中的1和2)移动head位置,使探针位于样品上所要测量的区域(可在CCD上观察探针和样品位置关系)。
②.执行Motor菜单下的Engage命令,或点击,进针。
10. 优化扫描参数①.在View菜单下选择Scope Mode,或点击Scope Mode图标。
观察Chanel 1中Trace和Retrace两条曲线的重合情况。
②.主要调节参数:增益(Gain)和作用力(Set point)。
●增益越大,反馈越灵敏,但是太大就会把噪音信号也反馈进去,所以有一个合适的值。
●对于轻敲模式,set point越小,作用力越大;最理想的设置是用尽可能小的作用力扫描出真实、清晰的图像。
③.减小Amplitude Setpoint直到两条扫描线基本反映同样的形貌特征。
④.优化integral gain和proportional gain(初始值均可设为0.2)。