实验七 不饱和烃的性质
实验目的: 学习乙烯和乙炔的制备方法及验证不饱和烃的性质
1) 乙烯的制备
CH 3CH 2OH
24160-170℃CH 2=CH 2
仪器装置:
95%C 2H 5OH
98%H 2SO
4河沙10%NaOH 排水集气
实验步骤:
在125ml 的蒸馏烧瓶口插入一个漏斗,通过这个漏斗加入95%酒精4ml ,浓硫酸12ml (比重1.84),边加边摇,加完后,再放入干净的河砂4g ,塞上带有温度计(200℃或250℃) 的软木寒,温度计的水银球应浸入反应液中,蒸馏烧瓶的支管通过橡皮管和玻璃导气管与作洗气用的试管相连,试管中盛有15ml 的l0%氢氧化钠溶液。
按照上图把仪器连接好,检查不漏气后,强热反应物,使反应物的温度迅速地上升到 160—170℃,调节火焰,保持此范围的温度和保持乙烯气流均匀地发生。
估计空气被排尽 后,利用排水集气法收集两支试管(20 x150 mm)的乙烯(供性质试验),然后即作燃烧试验。
实验注释:
(1) 乙醇与浓硫酸作用,首先生成硫酸氢乙酯。
反应放热.故必要时可誛在冷水中冷却
片刻。
边加边摇可防止乙醇的碳化。
CH 3CH 2OH + H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH + H 2O
(2)河砂应先用稀盐酸洗涤,除去可能夹杂着的石灰质(因为石灰质与硫酸作用生成的
硫酸钙会增加反应物沸腾的因难),然后用水洗涤,干燥备用。
河砂的作用是: (a)作硫酸氢乙酯分解为乙烯的催化剂。
(b)减少泡沫生成,以使反应顺利进行。
(3)因为浓硫酸是氧化剂,会将乙醇氧化成一氧化碳、二氧化碳等,同时,硫酸本身
被还原成二氧化硫。
这些气体随乙烯—起出来,将它们通过氢氧化钠溶液,便可除去二氧化硫与二氧化碳等.在乙烯中虽杂有—氧化碳,但它与溴和高锰酸钾试液均不起作用,故不除去也无妨碍。
(4)硫酸氢乙酯与乙醇在170℃分解生成乙烯,但在140℃时则生成乙醚,故实验中要
求强热使温度迅速达到l50℃以上,这样便可减少乙醚生成的机会,但当乙烯开始生成时,则加热不宜过剧。
否则,将会有大量泡沫产生,使实验难以顺利进行。
(5)通常的汽油、煤油中含有少量不饱和烃,若是石油裂化得的产品,不饱和烃的含
量则更多,故可作为烯烃性质试验的样品,但有色的汽油或煤油须蒸馏制得无色的汽油和煤油,才能使用。
2) 乙烯的性质:
(1)可燃性 用安全点火法(参阅甲烷的燃烧)做燃烧试验。
注意与甲烷的燃烧试验情
况作比较,有什么异同? 观察燃烧情况怎样、注意火焰的颜色如何?火焰明亮的程度如何.有没有浓烟?
(2) 在有乙烯气体的试管中,加入1%溴的四氯化碳溶液0.5ml,摇动,有什么现象?
和烷烃的性质作比较有什么异同?写出乙烯和溴作用的方程式。
(3) 在有乙烯气体的另一支试管中,加入0.1%高锰酸钾溶液0.5ml,及10%硫酸0.5ml
摇动,溶液的颜色有什么变化?和烷烃的性质试验比较,有什么不同?写出反应式n
(4) 取汽油或煤油0.5m1代替乙烯,照(2)、(3)两项的步骤进行实验,有什么现象?
和乙烯试验的结果有什么异同?
3)乙炔的制备:
CaC2 + H2O HC CH
仪器装置:
实验步骤:
在250m1干燥的蒸馏烧瓶中,放入少许干净河砂,平铺于瓶底,沿瓶壁小心地放入小块状碳化钙(电石)l0g,瓶口装上一个恒压漏斗。
蒸馏烧瓶的支管连接盛有饱和硫酸铜溶液的洗气瓶,装置如图。
把饱和食盐水倾入恒压漏斗中,小心地旋开活塞使食盐水慢慢地滴入蒸馏烧瓶中,即有乙快生成,注意控制乙炔生成的速度!
实验注释:
[1]碳化钙中常含有硫化钙、磷化钙等杂质,它们与水作用,产生硫化氢、磷化氧等气体
夹杂在乙炔中,使乙炔具有恶臭。
CaS + 2H2O Ca(OH)2 + H2S
Ca3P2 + 6H2O3Ca(OH)2 + 2PH
Ca3As2 + 6H2O3Ca(OH)2 + 2AsH
产生的硫化氢能与硝酸银作用生成黑色的硫化银沉淀,它又能和氯化亚铜作用生成硫化亚铜.注往影响乙炔银和乙炔亚铜及乙炔水化的实验结果,故需用饱和CuSO4把这些杂质氧化除去,
[2]实验证明,使用饱和的食盐水.能平稳而均匀地产生乙快。
乙炔的性质:
(1) 将乙炔通入0.5ml1%溴的四氯化碳溶液中,观察有什么现象?写出反应式。
(2) 将乙快通入盛有1ml 0.1%高锰酸钾溶液及0.5m110%硫酸的试管中,观察有什么
现象?写出反应式。
(3)乙炔银的生成取5%硝酸银溶液0.3ml加入一滴10%氢氧化钠溶液,再滴入2%氨
水,边滴边摇,直到生成的沉淀恰好溶解,得到澄清的硝酸银氨水溶液。
通入乙炔气体观察溶液有什么变化2有什么沉淀生成?
(4) 乙炔铜的生成将乙炔通入氯化亚铜氨溶液中,观察有没有沉淀生成?沉淀的颜色
怎样?和乙炔银是否相同?
(5) 乙炔水化反应装置如图所示。
将盛有5ml硫酸汞(2g氧化汞与10ml20%的硫酸作用而得)的试管固定在石棉网上,用小火加热,当温度升至约80℃时,通入经过饱和CuSO4洗涤过的乙炔。
由于在硫酸汞的催化下,乙炔与水作用生成乙醛,而乙醛受热蒸出,进入右边的试管中,这支试管内盛3ml水,并滴入l一2滴Schiff试剂,外面用冷水(或冰)冷却,乙醛就溶解于水中,溶液呈桃红色,表明有乙醛生成,即可停止通入乙炔。
(6) 燃烧试验用安全点火法进行乙炔的燃烧试验,观察燃烧情况,并与乙炔、甲烷的
燃烧情况作比较,并说明其原因。
注意事项:
[1] 硝酸银氨水溶液.即Tollen试剂,贮存日久会析出爆炸性黑色沉淀物Ag3N应当使用
时才配制。
[2] 乙炔银与乙快亚铜沉淀在干燥状态时均有高度爆炸性,故实验完毕后,金属乙炔化合
物的沉淀不得倾入废物缸中,而应滤取沉淀,加入到2ml稀硝酸或稀盐酸中.微热使之分解后,才能倒入指定缸中。
未经处理不得乱放或倒入废物缸。
否则,会发生危险,乙快银或乙炔亚铜分解反应式为:
AgC CAg + 2HNO32AgNO3 + HC CH
CuC CCu + 2HCl2Cu2Cl2 + HC CH
HC CH + H2O424CH3CHO
[3]
[4]乙醛遇Schiff试剂呈桃红色。
实验问题:
1.制备乙烯的实验要注意哪些问题?如果不迅速升高温度结果如何?
2.本实验制备乙烯时有哪些杂质生成?它们分别在装置中哪一部分被除去呢?
3.由电石制取乙快时,所得乙快可能含有那些杂质?在实验中应如何除去这些杂质?如果使用粉末状的电石能否制得乙炔?
4.甲烷、乙烯和乙炔的焰色有什么不同?为什么?
5.通过实验,试列表比较甲烷、乙烯和乙快的性质。