3H-2000PHD仪操作说明书3H-2000PHD仪器不仅可以测试材料的高压吸附、脱附，也可以测试材料在高压下的解吸速度，并可以完全收集。

因此该仪器的操作以两种测试系统来说明。

一：高压吸附、脱附测试：第一步：开气测试气体和驱动气体钢瓶总阀门打开半圈。

A、测试气体直接输出钢瓶压力。

注：压力需要高于测试压力上限，并确保软件目录：工具/系统设置（密码：best17）/压力传感器配置/进气最高压力下的该参数不大于钢瓶输出压力，建议比钢瓶输出压力低5bar，该值不能大于95bar，因为压力传感器上限为100bar。

B、驱动气体输出压力为0.4Mpa~0.5Mpa（因气动高压阀门驱动压力为0.4Mpa~0.5Mpa）。

第二步：联机、恒温打开仪器侧面电源开关，设置恒温温度，再点击3H-2000PH软件图标。

注：A、先开仪器电源，再开软件；B、恒温温度高于室温10℃最佳，恒温温度最高位60℃，一般设30℃。

（首次恒温时会有气味，为加热装置正常预警，如果气味越来越大，请检查设置的恒温温度是否正常，正常情况气味会逐渐消失，如果仪器经常使用，建议不要关闭仪器电源，让仪器一直处于恒温状态）C、恒温温控操作步骤（仪器左侧右上角：上面温度为实测温度，下面温度为设定温度）：1、按“AT”建移动光标，放置在合适的位置；2、按“RUN”或者“STOP”来降低或者升高设定值；3、按“最左侧键”确定。

第三步：样品管空管体积测试使用【样品管体积测试】功能测试“空管+填充棒”体积。

注：如果空管体积以前测试过，可不用测试，跳过此步操作。

第四步：称取样品用样品管称取样品，质量尽量多装，以填充棒放入后刚好挨着样品管为准。

建议使用长填充棒。

如果是定制样品管，那么就需要完全填充满，死体积越小越好，防止死体积过大，导致游离气体太大，使得游离量管溢水。

注：样品如含水量较大，需要在称取前使用烘箱把样品进行烘干处理后再称取，烘干温度110℃，时常10h。

第五步：脱气脱气目的是除去样品表面吸附的杂质气体和水分，建议：脱气时常10h，脱气温度150℃，建议使用原位脱气功能。

A、原位脱气：把样品管装在测试位即可（即右侧箱）。

B、脱气位脱气：把样品管装在脱气位，选择合适的脱气模式和样品类型，防止样品在脱气过程中抽飞。

（建议使用脱气模式一，样品类型选择“适用于易抽飞样品”）C、脱气温控操作步骤：1、按“向下箭头键”调出温度1路参数；2、按“F1”转换温度路显示参数；3、按“确定键”调出温度设置的光标；4、按“向左箭头键”或者“向右箭头键”移动光标；5、按“向下箭头键”或者“向上箭头键”设置温度；6、按“确定键”后再按“向下箭头键”退出设定。

第六步：测试如果在脱气位脱气的话，需要把样品移到测试位；如选择测试位脱气的话直接点击“设置”按钮设置参数即可：1、输入【样品名称】和【样品重量】；2、选择【测试气体】并输入【脱气条件】；3、设置【气体压缩系数计算】参数（若测试气体改变后，需点击两个“计算”按钮，重新计算气体压缩系数），两个温度指恒温温控温度；压力上、下限和增量是和压力传感器有关，不需要设置。

4、吸附腔体积有三种获取方式，建议使用【计算】。

在“样品真密度”处输入测试样品的真密度，在”样品管体积“处输入第三步测试出来的样品管空管体积。

5、【分压点预设值】指：吸附平衡压力和最高测试压力比。

点击“设置分压点值”按钮设置测试压力。

6、以下截图参数，意义和设置要求：最小气量：如果要测试吸附等温线的话，请按以下原则设置---指每次给样品池里面投入的气体量，一般根据装入样品池里面样品在第一个分压点的吸附量设置的。

如果该值设置太小，会导致达到第一个分压点的时间会比较长，设置太大，有可能就会跳过第一个分压点，不过只要有大于0.1的分压点出现后，后面的投气就和该值没关系了。

建议值：小样品池设置：50；大样品池设置：200。

不测试吸附等温线，只想测试目标分压的吸附量-----该值可以设置竟可能的大（5000都可以），设置过大了，经过计算，仪器每次投气就会按照仪器最大投气压力进行投气的，最大投气压力为系统参数中的，但是如果目标吸附压力比较小的话，也不要设置太大，防止一次就超过了理想的测试压力。

（该值就是一个经验值，设置合适的话，就会节约时间，否则会导致测试时间比较长）低压/高压平衡时间系数：这2个参数对高压吸附没意义，设置为0即可。

样品恒温时长：指样品处理完后，从处理温度恢复到测试温度的时间。

一般设置时间长点（不小于180min），如果时间快到了，还未恢复测试温度，那么就在设置中把时间在原有的基础上再加上一段时间输入到这里，再点保存，时长就会延长，相反，如果还没有达到设置时长，样品池已经恢复了测试温度，那么就可以把该值设置成0，保存后就会立即进入吸附测试流程。

如果用户认为自然降温比较慢，那么可以给保温杯装入低于测试温度5度的水，使样品池浸入其中，使其快速降温。

（注：样品池恢复到测试温度，只是个人估计而已，差不多达到了就可以了，即使没达到，在吸附过程中，会逐渐恢复测试温度的）7、设置测试压力上限（一般最高为80bar），单位bar（注：1Mpa=10bar）；8、设置【测试位脱气时长】，如果样品在脱气位事先处理过10h，那么在测试位处理2h即可；否则在此处设置处理10h；9、【可燃气体手动气密性检测】：如果选择了该功能后，在点击“开始”按钮大概10Min左右，测试界面会弹出对话框提示用户使用手持式可燃气体报警器检测样品管连接处的气密性，此时样品管有最高测试气体压力，不能随便拆卸样品管，测试处于暂停状态，手动检测完成后，点击对话框上面的确定按钮，让测试继续。

如果检测合格则不用理会，实验会自动进行；如检测不合格，等系统压力降为1bar左右时点击测试页面“停止”按钮终止实验，检查并解决漏气原因后，再点击“开始”按钮重新测试；10、以上参数设置完毕以后，要点击测试设置页面“保存”按钮。

11、设置“脱气温控温度”：在【脱气】界面点击“温控1”打开温控，在仪器左下侧设置好脱气温度后再关闭该界面（使用2路温控进行脱气）；12、将加热炉用升降梯放置样品管下部，关好仪器箱门。

13、以上步骤完成后，点击测试界面【开始】按钮开始测试；14、测试开始后，需人员操作1~2次：A、使用手持可燃性气体检漏仪检测样品管高压气密性；B、测试位原位脱气完成后，去掉加热炉，使样品恢复恒温温度后（可用恒温水浴快速降温），点击对话框上的“确定”按钮继续测试；15、以后测试过程无需人为干预，直到测试完成。

第七步：查看结果测试结束后，在“导航页”中点击“报告管理”，查看刚测试的结果。

（测试结果是按测试时间排序的，最近测试的在顶端，如果刚测试的数据在报告管理中没有，请点击“查询”进行刷新即可）第八步：关机、关气先点击软件右上角的关闭按钮关闭软件，再关闭仪器电源；关闭钢瓶的总阀到拧紧即可，不要关闭减压阀。

注：如果后续还需要测试，只需要关闭软件和气体，请勿关闭仪器电源，使得仪器处于恒温状态。

二、高压解吸速度测试第一步：量管加水打开仪器侧面的“排气阀”，然后打开“上水阀”，再打开“水泵开关”，开始给量管加水，如没有同时加满，就先关闭已加满量管的“上水阀”，等最后一个量管加满后先关闭“水阀开关”，再关闭“上水阀”；注：A、尾气量管由于管径太小，上水速度太快，溢流管作用不大，请防止尾气管上水时溢水；B、在关闭最后一个“上水阀”前先确保“水泵开关”关闭，同样，在打开“水泵开关”前确保有“上水阀”打开，请勿给水泵憋压。

第二步：记录量管刻度等液面平静后记录液位高度。

第三步：排水关闭排气阀，打开排水阀，把外管水排出去，之后不要关闭排水阀，然解吸过程中气体排出的水排到水箱中去。

第四步：样品高压吸附做解吸速度测试时，同时需要先做高压吸附，高压吸附操作步骤详见“高压吸附、脱附”操作步骤。

第五步：设置解吸速度参数在测试设置界面勾选“进行解吸速度测试”选项，然后点击“解吸速度参数”按钮，设置解吸参数。

自动开始解吸：指吸附到指定压力后，结束吸附，自动进入解吸流程。

手动开始解吸：指吸附到指定压力后，结束吸附，弹出对话框，等待用户选择下一步的测试。

游离气体收集时间：指游离气体收集的时长。

尾气收集规则：满足三个条件中的其中任意一个条件则进入尾气收集。

三个条件分别为：流量传感器读数低于X L/min：当流量传感器采集到的流速低于该值时，进入尾气收集流程，X应大于Y，以减少流量传感器误差造成的流量传感器解吸累计量与解吸量管收集量之间的误差；流量传感器累计解吸量大于X L：当流量传感器解吸累计量大于X L后就进入尾气收集流程，该值一般为解吸量管的最大集气容积，以防止气体排空。

达到流量传感器采数规则总时间后，自动进入尾气收集流程。

流量传感器采数规则：指解吸气体经过流量传感器时，流量传感器的采集频率以及在该频率下的采集持续时长。

（采集规律最多输入10条规则）集气前液面高度：上水后的量管中的液面高度（排外管水前的刻度）。

第六步：测试当选择解吸自动的话，仪器可以自动完成解吸气体收集，并完成解吸速率测试，尾气速率需要人为记录刻度和时间来计算解吸速率；当选择解吸手动的话，吸附结束后，会弹出提示框，如下图：继续测试：指按照“解吸速度参数”开始解吸测试，一般点击这个按钮前需要先点击“设置解吸速度参数”按钮，设置好里面的解吸参数；结束测试：直接结束本次测试，不进行解吸测试；设置解吸速度参数：点击该按钮后就会弹出“解吸速度参数”界面，可以在这个界面设置好后点击保存，再点击“继续测试”按钮开始解吸速度测试。

第七步：游离气体收集仪器自动实现游离气体收集。

第八步：解吸气体收集当游离气体收集完成后，仪器自动开始收集解吸气体，并记录解吸速度，当达到解吸设定的条件后，完成解吸气体收集并进入尾气收集，如果还没有达到解吸气体收集的条件，而用户需要结束并进入尾气收集的话，直接在测试过程界面的“解吸手动控制”区域点击相关的按钮进去到尾气收集。

第九步：尾气收集解吸气体收集完成后，自动或者手动进入尾气收集流程。

自动进入尾气收集流程：当解吸气体的收集达到设置中的参数要求后，会弹出如下对话框：在此时，用户需要认为记录尾气量和尾气时间，知道测试结束，点击“测试结束”按钮，弹出如下对话框，并把集气量筒中的水位调平后，输入刻度值和量管水温，并点击保存，来结束测试。

手动尾气集气流程：在集气过程中，随时可以点击下图中的“解吸手动控制”操作栏中的按钮，来转换集气量管。

转入解吸集气量管：关闭尾气阀门，打开解吸阀门，让气体进入解吸量管中；转入尾气集气量管：关闭解吸阀门，打开尾气阀门，让气体进入尾气量管中；关闭所有阀门：关闭解吸阀门和尾气阀门。

刻度记录器：记录气体收集量。

在刻度记录器里面输入对应的值，实验结束后点击保存，可以存入到报告文档中。