材料分析技术在集成电路制程中的应用谢咏芬、何快容11-1 简介在现今的微电子材料研究中，各式各样的分析仪器通常被用来协助技术开发(Technology Developement)、制程监控(Process Monitoring)、故障分析(Failure Analysis)、和进行产品功能异常侦错 (Products Debug) 等研究 (请见图11-1-1)；本章将简要叙述各种分析仪器的工作原理、分辨率、和侦测极限，并以典型的实例来说明这些分析技术在半导体组件制造中的应用。
图11-1-1有关微电子材料的分析技术可以概分为结构分析(物性)与成份分析(化性)两大类，常见的仪器计有光学显微镜 (Optical Microscope, OM)，扫描式电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)，X光能谱分析仪 (X-ray Spectrometry)，穿透式电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM)，聚焦式离子束显微镜 (Focused Ion beam, FIB)，X光绕射分析仪 (X-ray Diffractometer, XRD)，扫描式欧杰电子显微镜(Scanning Auger Microscope, SAM)，二次离子质谱仪 (Secondary ion Mass Spectrometry, SIMS)，展阻量测分析仪 (Spreading Resistance Profiling, SRP)，拉塞福背向散射质谱仪 (Rutherford Backscattering Spectrometry, RBS)，和全反射式 X-光萤光分析仪(Total Reflection X-ray Fluorescence, TXRF)等十几种之多，请见图11-1-2。
目前在IC工业中，无论是生产线或一般的分析实验室中，几乎随处可见到光学显微镜，然而对各类的 IC 组件结构观察或日常的制程监控，最普遍的分析工具仍是扫描式电子显微镜；近几年来，由于组件尺寸微小化 (Device Miniaturization) 的趋势已步入深次微米(Deep Sub-Micron) 的世代，许多材料微细结构的观察都需要高分辨率 (Resolution)的影像品质，穿透式电子显微镜的重要度自然日益提高；但是在进行组件故障或制程异常分析时，往往需要定点观察或切割局部横截面结构，以便确认异常发生的时机或探讨故障的真因，因此聚焦式离子束显微镜 (Focused Ion Beam, FIB) 应运而生，这项分析技术近五年来蓬勃发展，提供了定点切割技术 (Precisional Cutting)、自动导航定位系统 (Auto Navigation System)、和立即蒸镀和蚀刻 (In-Situ Deposition and Etching) 等功能，大大的满足了各类定点观察的需求，同时也带来了其它像线路修补 (Circuit Repair)、布局验证 (Layout Verification) 等多样化的功能，使得各类分析的进行减少了试片制备的困扰，同时对定点分析的能力可提升到 0.1 um 以下的水准。
图11-1-2在成份分析方面，附加在扫描式电子显微镜上的 X光能谱分析仪，当然是最简便的化学元素分析仪器，其使用率一直也是所有元素分析仪器当中最高的；然而因为有限的侦测浓度和可侦测的元素范围，对微量的成份或表面污染，需借重二次离子质谱仪或全反射式 X 光萤光分析仪，而对纵深方向 (Depth Profiling) 的元素分布，则需利用拉塞福背向散射质谱仪、扫描式欧杰电子显微镜或二次离子质谱仪才能完成；此外，若是要对结晶材料(Crystalline Materials) 的晶体结构或原子排列方向作深入的分析，则可以利用X光绕射分析仪或穿透式电子显微镜的电子绕射图样 (Electron Diffraction Pattern)作进一步的研究。
对于各种分析仪器的基本原理，简要来说，一般显微镜的系统，多是利用光学镜片或电磁场来偏折或聚焦带能量的粒子束（例如：可见光、电子、离子、X光），借着粒子束与物质的作用，激发出各类二次粒子（例如：可见光、二次电子、背向散射电子、穿透式电子、绕射电子、二次离子、特性 X光、绕射 X光、欧杰电子、光电子、背向散射离子、萤光等），侦测其二次粒子的能谱、质谱、光谱、或成像，即可分析材料的结构和特性。
在各类仪器中可以依入射粒子束的不同，概分为三大类：一、电子 (请见图11-1-3)，二、离子 (请见图11-1-4)，三、X光 (请见图11-1-5)；图11-1-3图11-1-4图11-1-511-2 材料分析技术11-2-1 光学显微镜 (Optical Microscopy, OM)光学显微镜的仪器装置简便 (请见图11-2-1)，其成像原理是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比，然而因为可见光的波长高达 ~ 4000 - 7000 埃，在分辨率 (或谓鉴别率、解像能，系指两点能被分辨的最近距离) 的考量上自然是最差的。
根据瑞莱的准则 (Raleigh's criterion)，分辨率 (s) 可以用以下的公式来表示：(1)n 是介质的折射率θ是物镜与试片间的半夹角NA (Numerical Aperature) 表示透镜系统的分辨率和所形成的影像亮度的一组数值图11-2-1当NA越大时，表示透镜系统的品质越高，s越小，也就是分辨率越好；在实际的限制上，NA的最大值为0.95，所以假设可见光的波长为0.5 um，s大约为 0.61 x 0.5 um/ 0.95 = 0.32 um；而为了要提高分辨率，也可以将试片浸泡在折射率较高的介质中，例如：油类 (n = 1.52)、水 (n = 1.33)，让 s 值变小。
在一般的操作下，由于肉眼的鉴别率仅有 ~ 0.2 mm，当光学显微镜的最佳分辨率只有 ~ 0.2 um 时，理论上的最高放大倍率只有1000 X，在这个数值以上是所谓空的放大倍率 (Empty Magnification)，并无法提供更多的资料，所以是没有意义的，然而也因为放大倍率有限，所以在同一次的观察区域中，视野却反而是各种成像系统中最大的，这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构资料。
在实际应用上，光学显微镜的优点为仪器购置成本低、操作简便、几乎没有试片制备的需要，通常在观察时，直接将试片放置在基座上即可观察，若为了加强影像的对比，可以变化光源的照射方向，或取部份折射的光线作成暗视野成像，凸显某种材质的对比，或以偏极化光源(Polarizing Illumination) 作为入射粒子束，都有加强对比的效果，此外，亦可以用化学溶液选择性的蚀刻试片表面，造成高低不平的形象来加强对比，甚至以特殊配方的溶液来凸显某种特定的结构缺陷；表11-2-1列出在半导体材料研究中，对于芯片缺陷的观察时常用的几种化学溶液，可观察叠差 (Stacking Faults, SF)、差排 (Dislocation)、或析出物 (Precipitates)；图11-2-2是在硅芯片中的各种缺陷经过化学溶液的蚀刻后所突显的凹痕特征，以下将列举数例说明个各种应用。
表11-2-1图11-2-211-2-1-1 组件横截面结构观察图11-2-3图11-2-3(a) 和 (b)是一个静态随机内存 (Static Random Access Memory, SRAM) 产品的横截面结构观察，比较图11-2-3(a)的光学显微镜照片和图11-2-3(b)的扫描式电子显微镜照片可以发现虽然光学显微镜的分辨率较差，但是因为光线对各种材料的反射率不同，仍能能清楚的分辨金属和复晶层。
图11-2-4是一个动态随机内存 (Dynamic Random Access Memory, DRAM) 产品的横截面结构观察，从图11-2-4(a)的光学显微镜照片，我们已可以得知是壕沟式电容 (Trench Capacitors) 的结构，整体的制程技术一览无遗，已充分显示这是一个两层金属层三层复晶层 (2-level Metal, 3-level Poly, 2M3P) 的组件结构，虽然图11-2-4(b)的穿透式电子显微镜照片更能显现材料的细部结构，但是要得到 500 um2以上均匀蚀薄的穿透式电子显微镜试片并非容易，若从时效性的考量着眼，包括试片制备的时间，当然是光学显微镜最快，扫描式电子显微镜次之，穿透式电子显微镜最慢，而从结构资料的丰富性来比较的话，那当然完全相反了。
图11-2-411-2-1-2 平面式去层次 (Delayer) 结构分析图11-2-5.(a) 和 (b)是对一个静态随机内存作产品结构分析时，先用化学溶液选择性的除去上层金属和氧化层后，裸露出下层复晶负载 (Poly-Si Load)和复晶闸极 (Poly-Si Gate)，两者虽是同材质的复晶硅，但是因为厚度不同，所以在图11-2-5(a)的光学显微镜照片里呈现不同的颜色，已可以看出两者在布局上的相对位置，图11-2-5(b)的扫描式电子显微镜照片分辨率较高，影像景深(Depth of Focus, DOF)较长，在视觉上较有立体感，但是对于布局上的观察似乎提供了类似的讯息。
图11-2-511-2-1-3 析出物空乏区 (Denuded Zone) 的观察图11-2-6是对一个逻辑产品芯片下方空乏区的观察，该芯片用微小角度倾斜研磨(Angle Lapping) 后，经过Sirtl侵蚀的酸液蚀刻，将 (Gettering) 后集积在芯片下半部的析出物凸显出来，显现出高密度的轨迹，而在靠芯片表面附近出现一段空乏区，经过角度换算，推断出空乏区的宽度约为 20 um。
图11-2-611-2-1-4 氧化叠差(Oxidation Enhanced Stacking Faults, OSF)的研究图11-2-7(a)-(c) 是一个因场区氧化 (Field Oxidation) 制程异常以致于在井区(Well) 植入区域中生成氧化叠差，图11-2-7(a) 的光学显微镜照片是所有组件材料全部去除后裸露的硅芯片表面，经 Wright侵蚀后，将芯片中叠差所在的位置蚀刻成线段式的凹痕，箭头所示是垂直交错的叠差只出现在井区；图11-2-7(b)是同一芯片去除层次后，未作Wright侵蚀的穿透式电子显微镜照片，同样的，垂直交错的叠差只出现在井区，但是叠差显现出清晰的条状干涉条纹，若是在较厚的试片区观察，可以得到完整的叠差影像，如图11-2-7(c)中箭头所示，周围被部份差排 (Partial Dislocation) 所包围；从材料特性，我们知道硅芯片的叠差座落在四组斜倚 (Inclined) 的 {111}平面上，因为 {111} 平面与(001) 平面的交接方向即为四组 [110] 方向，因此光学显微镜和穿透式电子显微镜观察皆发现叠差沿着 [110] 方向垂直交错，而图11-2-7(c)的影像即是座落在 {111} 平面上的叠差在(001) 平面上的投影量，利用简易的几何运算，我们可以得知叠差的长宽与面积，同时了解叠差位于芯片表面以下的深度。