第四章微波协助提取技术
扩散效应
二、微波提取特点
用溶剂提取中草药有效成分常用浸 渍法、渗漉法、回流提取法及连续 回流提取法等、从原理上来讲均可 以加入微波进行辅助提取,使之成 为高效中草药有效提取设备。
MAE的特点及影响因素
快 只需要几分钟就可以达到传统方法 加热多个小时才能达到的萃取效果
麻黄碱的提取率由常规煎煮法的 0.183%提高到0.485% ,板蓝根多糖 的实验中,提取率由原来的0.81%提 高到3.47%
第二节 微波提取原理及特点
一、微波中药辅助提取原理
微波辐射高频电磁波穿透提取介质,到达 物料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收 微波能,细胞内部温度迅速上升,使其细 胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力,细 胞破裂。细胞内有效成分自由流出,在较 低的温度条件下提取介质捕获并溶解。通 过进一步过滤和分离,便获得提取物料.
多糖的微波提取
黄芪多糖的微波萃取,结果表明提取时间仅为常 规法的1/12,提取的多糖含量为6.55%。
天花粉中提取天花粉多糖,结果表明提取时间仅 为常规法的1/12,而多糖收率则由常规法的0.840 9%提高至18.3012%。
利用微波萃取技术提取山楂多糖,结果表明提取 率可由传统提取法的10.05%提高至16.07%,而 提取时间则由3 h缩短至20 min。
9、溶剂用量少(可较常规方法少50%~90 %);
10、微波设备是用电设备,不需配备 锅炉,无污染、安全、属于绿色工程;
11、生产线组成简单,节省投资;目 前已经开发出来的微波提取设备完全 适应于我国各类大、中、小企业的食 品和制药工程。
表1. MAD与常用提取方法的比较
1.0-10
微波提取的应用
干燥的基质通常不会吸收微波能,上面的情 况便很容易理解.MAP中固有的水分是非常 重要的组分,因为水分可以超加热最终使细 胞膜破裂并将细胞物质挤压到周围不能吸 收的冷却溶剂中然后溶解.此过程的水分含 量为40-90%
微波萃取和其它方法的比较
时间
索氏提取 超声波萃 微波萃取 超临界流 ASE萃取
有学者研究微波技术对麻黄中麻黄碱浸出量的影 响,比较了微波提取与常规煎煮方法的优劣,结 果微波法对麻黄碱的浸出量明显优于煎煮法,并 且半量麻黄粗粉浸出量明显优于全量麻黄饮片, 与中医药理论“煮散减半”相符。另有学者用微 波法提取黄连中的小檗碱,以干固物和小檗碱含 量测定结果为指标,比较微波和回流两种方法。 干固物测定结果显示,在单位时间内微波处理较 回流提取具有明显优势;以小檗碱含量为指标, 结果显示回流提取小檗碱含量高于微波提取。
第三节 微波提取设备与工艺
微波提取技术在食品工业、制药工业和化学工业上的应用 研究虽然起步只有短短几年的时间,但已有的研究成果和 应用成果已足以显示其优越性:在实验室中已经完成香料、 调味品、天然色素、中草药、化妆品、保健食品、饮料制 剂等产品微波萃取工艺的研究。目前微波萃取已经用于多 项中草药的提取生产线之中,如葛根、茶叶、银杏、和甘 草等。微波辅助提取已列为我国二十一世纪食品加工和中 药制药现代化推广技术之一。研究机构用微波提取方法处 理了上百种天然植物。无论是提取速度、提取效率还是提 取品质均取比常规工艺优秀得多的结果。
利用微波萃取技术提取车前子多糖,并与水提法 和超声提取法进行了对比,结果表明提取时间分 别为65 s、1 h和30 min,而提取率则分别为 1.867%,1.243%,1.764%。
生物碱提取
从羽扇豆种子中提取金雀花碱,与传统的振摇提 取法比较,微波法提取物中含量比振摇法高20%, 而且速度快,溶剂消耗量也大大减少。 从可 可叶中提取可卡因和苯甲酰芽子碱,所得提取物 与传统方法相当,但只用时30秒。
黄酮类
刘传斌等把微波破细胞与溶剂提取相结合的方法提取高山 红景天愈伤组织中红景天苷。将药材经1分钟微波处理后, 室温下水提取10分钟,可将红景天苷充分提取出来,与传 统提取方法相比,前者具有时间短、不需加热、提取液中 杂质少等优点。段蕊等也用此方法提取银杏叶中的黄酮成 分。用微波处理5分钟后,以70%乙醇回流提取1小时,得 到提取物中黄酮类物质的量比未用微波处理的高出18.8%, 纸层析表明在使用的微波温度下,黄酮类物质性质不发生 改变。郭振库等对黄芩中黄芩苷微波提取作了研究,用正 交设计优选了最佳工艺为70%微波功率(最大功率850瓦) 下,以35%乙醇作溶剂,溶剂30倍量,比超声法高出近 10%。
3)热特性(加热方式由里向外无温度梯度,加热均 匀,热转换效率高)
4)非热特性(生物效应) 微生物体内的水分在微波交变电磁场的作用下
引起强烈的极性振荡,导致电容性细胞膜结构破裂、 或者分子间氢键松弛等,使得组成生物体的最基本 单元——细胞的生存环境遭到严重破坏,以致细胞 死亡。(改变了医药食品等领域传统的高温消毒、 灭菌方式,实现了低温灭菌)。
6、微波剂量必须谨慎控制,辐射时间过 长会导致系统温度升得很高,甚至超 过萃取溶剂的沸点,影响提取率
7、物料的粉碎度 8、中药的不同形态和结构花类药材高,
种子类最低。
应用举例 1微波提取茶多酚
茶多酚的提取溶剂有水和有机溶剂。有机 溶剂提取较水浸提成本高,产品安全性低; 传统的水浸提耗时长,温度高,严重影响 茶多酚制品的组成 。采用微波萃取技术可 以大幅度改变以上不足。
第四章 微 波 辅助提取技术
微波辅助萃取简介
MAE的萃取机理 MAE的影响因素及特点 MAE的应用及前景
第一节 微波提取简介
微波是指波长从10-3 ~ 10-1 米,它介于红外线和 无线电波之间。频率为 300MHz-300GHz的电 磁波。只有915MHz和 原 2450MHz被广泛使用。 理
极性溶剂能更好的吸收微波,提高溶剂的活性,所 以在微波辅助萃取中一般选用极性溶剂更有利。 水分子属极性分子,介电常数较大,其介质损耗因数 也很大,对微波具有强吸收能力。而蛋白质、碳水化 合物等的介电常数相对较小,其对微波的吸收能力比 水小得多。因此,对于食品来说,含水量的多少对微 波加热效果影响很大。
3、大大简化工艺流程。微波能有超常的提 取能力,同样的原料用常规方法需两、三次 提净,在微波场下可一次提净。
5、微波提取没有热惯性,易控制, 所有参数均可数据化,和制药现代 化接轨。
6、溶剂用量少,减少排污,污染 小。
7、微波提取物纯度高,可水提、醇提、脂 提。适用广泛。
8、提取温度低,不易糊化,分离容易,后 处理方便。节省能源.
微波技术对大黄游离蒽醌浸出量的影响
,采用正交实验考察了微波输出功率、物料粒径、 浸出时间三个因素对提取率的影响,优选最佳浸出 方案。结果物料粒径对蒽醌成分浸出影响极显著, 功率对浸出影响显著,时间对浸出有一定影响。微 波提取法对大黄游离蒽醌的提取率明显优于常规煎 煮法,同乙醇回流法相当。
沈岚等以大黄、决明子中不同极性的蒽醌类为指标, 采用正交试验设计分别考察提取率,结果显示微波 萃取法对大黄、决明子中不同极性成分提取选择性 并不明显,而同一温度条件下,根茎类中药大黄中 大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取率明显高于种 子类中药决明子中相同成分的提取率。
4 溶液的PH—溶液的p H值也会对微波萃取的 效率产生一定的影响,针对不同的萃取样品,溶 液有一个最佳的用于萃取的酸碱度。
5基体物质的含水 基体物质的含水量对回收率影响很大。正因为
动植物物料中含有水分,才能有效吸收微波能 并且能产生温度差。若物料是经过干燥过的, 就要采 取物料再湿的方法,使其具有足够的水 分,也可以选用部分吸收微波能的半透明萃取 剂,用此萃取剂浸泡物料,然后置于微波场中 进行加热,同时产生萃取作用。
由于微波技术具有设备要求较低、 操作方便、提取率较高、能耗小等 优点,微波提取法已经被广泛应用 于食品及生化分析、天然物提取、 环境分析、化工分析等领域。
三、影响微波浸取的因素
1、萃取溶剂—通常是以“相似相溶”方式进行选 择
2、萃取温度—不高于溶剂沸点
3、微波萃取时间与被测物样品量、溶剂的体积 和加热功率有关,一般在10一100秒之间。在微 波萃取过程中,一般加热1一2分钟便达到所要求 的温度。
1、传统热萃取热传导公式: 多
热源→器皿→样品,因而能量传递效率受到 了制约。微波加热则是能量直接作用于被加 热物质,其模式为:热源→样品→器皿。空 气及容器对微波基本上不吸收和反射,从根 本上保证了能量的快速传导和充分利用。
消除了热梯度,从而使提取质量大大提高, 有效地药物功能成分。
2、由于微波可以穿透式加热,提取的时间 大大节省。根据大量的现场数据统计,常规 的多功能萃取罐8小时完成的工作,用同样 大小的微波动态提取设备只需几十分钟便可 完成。
提取挥发油
提取物分析结果表明,微波法在以下方面优于传统水蒸气 蒸馏法:提取率、提取物质量、提取时间、所需费用以及 操作步骤。
用微波技术可萃取香薄荷、茴香、牛膝草叶、百里香叶及 鼠尾草属植物中的精油。
国内学者也较多用微波萃取挥发油,新疆石河子大学药学 院鲁建江等人从藿香、魁蒿叶、新疆党参、新疆孜然果实、 红花、红景天根茎叶中用微波提得挥发油,结果均比水蒸 气蒸馏提取率高且用时短。 另外尚有香叶天竺葵和山 苍子挥发油微波萃取的报道。
金银花中有效成分氯原酸和异氯原酸类化合物 的微波提取研究。
微波提取的溶剂选择、溶剂体积对样品质量比、加 热的溶剂压力和微波辐射时间,用正交实验设计进 行了考察。通过对实验结果的分析,综合经济因素 和实验过程的方便性,在70% 微波功率(微波炉的 最大功率850瓦)下,微波最佳提取条件为30%乙醇 作溶剂,溶剂倍量30,控制压力0.10Mpa,加热时 间1分钟。在微波提取和超声波提取方法的最佳提取 条件下,微波法提取不仅所需时间短,而且提取率 比超声波法高近二成。
MAE
细胞破壁 加速扩散速率
一、微波具有下列独特的性质
1)似光特性
2)穿透特性(反射性、穿透性、吸收性) 微波遇到金属容器后立即全部反射回去,入 射角等于反射角,金属不发热。