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总氰化物检测方法

BCK盐
1.准确称取m(g)样品,融于200ml蒸馏水中,移入500ml的蒸馏瓶中(若氰化物含量
高,可少取样品),加数粒玻璃珠。

2.往接收瓶内加入10ml1%氢氧化钠溶液,作为接收液。

3.馏出液导管上端接冷凝管的出口,下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位,使其严
密。

4.将10ml10%EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。

5.迅速加入10ml磷酸,但样品碱度大时可适当多加磷酸,使pH小于2,立即连接好装置,
打开冷凝水,打开加热器由低档逐渐升高加热蒸馏。

6.接收瓶内溶液接近70ml时,停止蒸馏,用少量水冲洗馏出液导管,取出接收瓶,用水
稀释至标线,此馏出液待测定总氰化物。

7.取100ml馏出液于锥形瓶中,调节pH>11。

8.加入3~5滴试银灵指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,记
下读数v,同时做空白。

9.计算方法:x=c×(v-v0)×52.04×1000/m
式中:c----------硝酸银标准溶液浓度,mol/l
v----------测定试样时硝酸银标准溶液用量,ml
v0---------空白试验硝酸银标准溶液用量,ml
m----------样品质量,g
复合肥中CN检测方法
10.准确称取m(g)样品,用200ml蒸馏水分多次将样品加入500ml的凯氏瓶中(若氰化
物含量高,可少取样品),加数粒玻璃珠。

11.往接收瓶内加入10ml1%氢氧化钠溶液,作为接收液。

12.将10ml10%EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。

13.迅速加入10ml磷酸,但样品碱度大时可适当多加磷酸,使pH小于2,立即连接好装置,
打开冷凝水,打开加热器由低档逐渐升高加热蒸馏。

14.接收瓶内溶液接近70ml时,停止蒸馏,用少量水冲洗馏出液导管,取出接收瓶,此馏
出液待测定总氰化物。

15.馏出液倒入锥形瓶中,调节pH>11。

16.加入3~5滴试银灵指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,记
下读数v,同时做空白。

17.计算方法:x=c×(v-v0)×52.04×1000/m
式中:c----------硝酸银标准溶液浓度,mol/l
v----------测定试样时硝酸银标准溶液用量,ml
v0---------空白试验硝酸银标准溶液用量,ml
m----------样品质量,g。

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