ɑ-呋喃丙烯酸的合成
13130147 陈悦
一实验目的：
1.掌握用Perkin反应制备ɑ，ß-不饱和芳香酸的合成原理和操作方法；
2.掌握用酸碱滴定法测定其含量的方法。

二基本原理：
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成ɑ，ß-不饱和芳香酸，这个反应叫做Perkin反应。

催化剂通常是相应酸酐的羧酸盐（钠或钾盐），也可以用碳酸钾或叔胺。

+
O CHO
O
CH CHCOOH
H+
K2CO3
(CH3CO)2O
三主要仪器与药品：
呋喃甲醛，乙酸酐，无水碳酸钾，20%盐酸，95%乙醇，电热套。

四主要步骤：
在100ml圆底烧瓶中，依次加入5ml新蒸过的呋喃甲醛、14ml乙酸酐和6g 无水碳酸钾，装上空气冷凝管，用电热套加热回流1.5小时。

小功率加热0.5h，调大功率继续加热回流1h，并不时摇动，防止严重焦化。

搅拌下趁热将反应物倒入盛有80ml蒸馏水的烧杯中，用固体碳酸钠中和3—α—呋喃基丙烯酸至弱碱性，加入活性炭后煮沸5—10分钟，趁热过滤。

滤液在冰水浴中边搅拌边滴加20%盐酸，至pH=3（或刚使果红试纸变兰），使3-α-呋喃基丙烯酸析出完全，抽滤，用少量蒸馏水洗涤2次。

粗产品用适量1：3乙醇水溶液重结晶，抽滤，洗涤，尽量抽干。

再在红外灯下烘干（大约需要3~5分钟）。

五注意事项：
1.呋喃甲醛存放过久会被氧化聚合成棕黑色，甚至黑色，因此使用前需蒸馏提纯，收集155--162℃的馏分。

但最好在减压下以氮气鼓泡蒸馏，收集
54-55℃/17mmHg的馏分。

若手头的呋喃甲醛呈淡红色透明液，可以直接使用。

2.反应开始时应控制加热速度（由于逸出二氧化碳，最初有泡沫出现）。

防止产生的泡沫冲出瓶外。

3.为使转移完全，尽量减少不必要的损失，提高产率，可用20—30ml饱和碳酸钠洗涤反应容器3次。

4.溶剂用量要少，不要使滤液体积太大而使后处理麻烦。

5.所用玻璃仪器需充分干燥。

I。