第３期邓华等：不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较８１氢氟酸和３ｍＬ高氯酸重复上述消解过程，消煮到白烟基本冒尽。
取下冷却后，０．２％硝酸定容至５０ｍＬ容量瓶中待测。
同时制作分析空白。
１．２．２微波消解法１．２．２．１王水消解法［６】称取样品０．５０００ｇ于微波消解罐内，加入１０ｍＬ王水，加盖密封，放于微波消解系统转盘上，设置消解程序，进行样品消解，５ｍｉｎ程序升温至１２０。
Ｃ后恒温３ｒａｉｎ，继续连续升温１０ｍｉｎ至１８０。
Ｃ，恒温１５ｍｉｎ后冷却至室温，取出消解罐转移至聚四氟乙烯坩埚中，电热板加热赶酸，待酸赶尽，残液为１～２ｍＬ时取下冷却，０．２％硝酸定容至５０ｍＬ容量瓶中待测。
同时制作分析空白。
１．２．２．２ＨＮ０３＋ＨＦ＋ＨＣｌ０４体系［７３称取样品０．５０００ｇ于微波消解罐内，加入９ｍＬ硝酸和４ｍＬ氢氟酸加盖密封，按１．２．２．１的消解程序消解，待消解过程结束并冷却至室温后，取出消解罐转移至聚四氟乙烯坩埚中，加入３ｍＬ高氯酸并加盖于电热板加热，３０ｍｉｎ后开盖，待白烟冒尽后取下冷却，０．２％硝酸定容至５０ｍＬ容量瓶中待测。
同时制作分析空白。
１．３样品测定及数据分析重金属含量的测定采用火焰原子吸收分光光度法（ＰＥ—ＡＡｎａｌｙｓｔ７００）。
试验数据采用Ｅｘｃｅｌ和ＳＰＳＳ软件进行分析处理，文中数据均为４个平行样的平均值。
２结果与分析讨论２．１标准土样消解结果比较将前述４种方法按先后顺序分别定义为方法１、２、３、４，对标准土样ＧＢＷ０７４０４（ＧＳＳ一４）进行消解后的测定结果如表１所示。
可看出，４种方法对Ｃｕ、Ｐｂ和Ｚｎ都有很好的消解效果，精密度基本达到了９０％以上，平均值也都在标准值范围内。
黄智伟［２３等所测Ｐｂ的含量较低，与本文实验结果有一定差异，可能跟选用的国标土类型不一样有关。
微波消解方法对Ｍｎ的消解效果比电热板消解好，方法３和方法４的精密度和回收率都在９０％以上，这可能与微波消解是用定量酸密闭消解干扰较小有关。
相对于其他４种重金属而言，Ｃｒ的消解效果较差，只有方法１和方法４回收率达到了９０％以上，方法３回收率仅为６８％。
这可能是由于土壤矿物中难溶晶格体系，如硅酸盐结合态的金属，须用含氢氟酸的混酸体系才能完全分解，王水消解液体系无法将土样中Ｃｒ彻底溶出，是造成回收率偏低的直接原因［２］。
但刘凤枝ｉｓ］等认为王水可将土壤有效态重金属百分百提取，也可将晶格之外的全部及处于晶格之内的大部分非有效态重金属溶解，至于王水都无法溶出的重金属对植物和环境将无任何意义。
图１Ａ类土４种方法重金属含量测定结果图２Ｂ类土４种方法重金属含量测定结果ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌＦｉｇ．１ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌＦｉｇ．２ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｉｎｓｏｉｌＡｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｉｎｓｏｉｌＢ２．２实际土样消解结果比较采用前述４种方法对Ａ、Ｂ、Ｃ３类土的消解分析结果如图１－－３所示。
对３种类型的土样所做关于消８２广西师范大学学报：自然科学版第２８卷解方法的单因素方差分析的结果如表２所示。
表１标准土样中重金属元素的测定结果１Ｔａｂ．１Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｉｎｓｔａｎｄａｒｄｓｏｉｌｓａｍｐｌｅ垂耋堡壅篁！！璺星：堑：！！查鎏型童堕！！里曼：虹：！！旦堕奎！堑塑盟堡壅堡薹墨墨望！堑１３８士ｌ９５２２３８士２９６３Ｃｕ４０＋３３４１＋２１０３５４３９士３９８５１．回收率＝测定平均值／样品标准值；ＲＳＤ＝标准差÷测定平均值×１００％表２３类土重金属含量测定结果的显著性差异Ｔａｂ．２Ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎｔｈｅ３ｋｉｎｄｓｏｆｓｏｉｌｓ１．０．０１≤ｓｉｇ．＜Ｏ．０５时表示有显著性影响·ｓｉｇ．＜ｏ·０１时表示有非常显著性影响·２·Ｕ不显著·▲显著，★非常显著４种方法对Ａ、Ｂ、Ｃ类土中Ｃｕ、Ｐｂ和Ｚｎ的含量无显著影响，对Ｃｒ含量都有显著影响或非常显著的影响，对Ｂ类土中的Ｍｎ含量有显著影响（表１）。
由图１～３可以看出，４种消解方法中，Ｃｕ含量以王水消解测定值最高，ｃｒ含量以方法３消解测定值最低，这与国标土所测的结果一致，Ｍｎ含量则是微波消解法（方法３和方法４）测定值高于平板消解法（方法１和方法２），这与国标土测定结果也一致。
３结论曼ｓ，譬土ｊ种弩黑苎…三辫４需蒸黧黧税鼽鬻盏Ｆｉｇ．３Ｄｅｔｅ珊ｉｎａｔｉ。
ｎｒｅｓｕｌｔｓ。
ｆｈｅａｖｙｍｅｔａＩ的种常用消解方法对标准土样含量的测ｃ。
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ｉＩｃ定值均在标Ｌ准僵ｎ－－ｔ－－－汜－Ｉ。
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Ｃｕ．Ｐｂ．Ｚｎ不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较作者：邓华， 许丹丹， 李明顺， 李金城， DENG Hua， XU Dan-dan， LI Ming-shun， LI Jin-cheng作者单位：邓华,李明顺,DENG Hua,LI Ming-shun(广西师范大学,环境与资源学院,广西,桂林,541004;广西环境工程与保护评价重点实验室,广西,桂林,541004)， 许丹丹,李金城,XUDan-dan,LI Jin-cheng(广西环境工程与保护评价重点实验室,广西,桂林,541004;桂林理工大学,环境科学与工程学院,广西,桂林,541004)刊名：广西师范大学学报（自然科学版）英文刊名：JOURNAL OF GUANGXI NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)年，卷(期)：2010,28(3)被引用次数：7次1.王京文,徐文,周航,张莉丽土壤样品中重金属消解方法的探讨[期刊论文]-浙江农业科学 2007(2)2.黄智伟,王宪,邱海源,陈丽丹,曾敏土壤重金属含量的微波法与电热板消解法测定的应用比较[期刊论文]-厦门大学学报（自然科学版） 2007(z1)3.任海仙,王迎进微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量[期刊论文]-分子科学学报 2009(3)4.马剑丽,倪群英微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰[期刊论文]-广州化工 2006(4)5.鲁如坤土壤农业化学分析方法 19996.罗小红,何靖,林毓沸水浴王水提取土壤样品Pb、Cr、Cd、As的探讨[期刊论文]-广西农业科学 2007(5)7.唐文杰,李明顺广西锰矿区废弃地优势植物重金属含量及富集特征[期刊论文]-农业环境科学学报 2008(5)8.刘凤枝;刘潇威土壤和固体废弃物监测分析技术 20071.伏小勇.XU Sheng-hui.杨柳.CHEN Xue-min.FU Xiao-yong.XU Sheng-hui.YANG Liu.CHEN Xue-min城市污泥中重金属消解方法的比较试验研究[期刊论文]-中国给水排水2008,24(15)2.周赛春.韦菲菲.曾平龙土壤消解方法的对比和研究[期刊论文]-分析化学2009,37(z1)3.张芙蕖.蒋晶晶.Zhang Fuqu.Jiang Jingjing三种土壤消解方法的对比研究[期刊论文]-环境科学与管理2008,33(3)4.王京文.徐文.周航.张莉丽土壤样品中重金属消解方法的探讨[期刊论文]-浙江农业科学2007(2)5.丁振华.王文华土壤消解方法研究及对上海浦东环境汞背景值初步调查[期刊论文]-土壤2004,36(1)6.张素荣.曹星星对比不同消解方法测定土壤中重金属[期刊论文]-环境科学与技术2004,27(z1)7.金丽莉.JIN Li-li不同消解方法测定土壤中汞的方法研究[期刊论文]-辽宁化工2011,40(3)8.许海.王洁琼.徐俊.蒋治国.景茜.堵燕钰.王博超.吴冬梅.刘建国.XU Hai.WANG Jie-qiong.XU Jun.JIANG Zhi-guo.JING Qian.DU Yan-yu.WANG Bo-chao.WU Dong-mei.LIU Jian-guo土壤重金属测定中不同消解方法的比较[期刊论文]-常州工学院学报2008,21(2)9.高利娟.刘善江.孙钦平.李吉进.刘本生土壤样品重金属统一消解法的探讨[期刊论文]-安徽农业科学2010,38(36)1.薛晓丽三种消解方法对人参中重金属元素含量的影响比较[期刊论文]-吉林农业科技学院学报 2014(01)2.房超,周薇,宋薇湿法消解-石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中的镉[期刊论文]-化学分析计量 2015(01)3.赵宁,杨斌,段育岑,雷然ICP-OES测定月季中矿质元素的五种前处理方法比较[期刊论文]-光谱学与光谱分析4.赵新建,吴和平,曹云松,江敏芳标准加入法测定生态水泥中的重金属[期刊论文]-环境保护科学 2013(04)5.刘少玉X射线荧光快速分析土壤中锑铊等重金属含量[期刊论文]-环境与可持续发展 2014(05)6.赵录录城市污泥处置过程中重金属的二次污染和植物富集无害化初步探究[学位论文]硕士 20137.胡青重金属在植物生长过程中迁移规律的研究[学位论文]硕士 2011引用本文格式：邓华.许丹丹.李明顺.李金城.DENG Hua.XU Dan-dan.LI Ming-shun.LI Jin-cheng不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较[期刊论文]-广西师范大学学报（自然科学版） 2010(3)。