BP2011 2.3.1 柠檬酸钠的鉴定试验
柠檬酸钠的鉴定试验
一、钠和钠盐的鉴定:
A.用2ml水或者规定的容积溶解0.1g待测物质,加入2ml碳酸钾溶液(150g/L)加热至沸,没有沉淀生成。
加入4ml焦锑酸钾
溶液并加热至沸,在冰水中迅速冷却,若有必要用玻璃棒在试
管中搅动,有大量的沉淀生成。
B.溶解一定数量(相当于大约2mg的Na+)的被测物质在0.5ml 水或者是规定的溶剂中。
加入1.5ml甲氧基试剂在冰水中冷却
30min,大量的白色结晶沉淀生成。
在20℃的水中放置并搅拌
50min,沉淀不会消失。
加入1ml稀氨溶液,沉淀完全的溶解,加入1ml碳酸铵溶液,没有沉淀生成。
二、柠檬酸盐的鉴定:对于欧洲药典,只采用方法A。
A. 称取一定量地待测柠檬酸盐(约含有50mg的柠檬酸的柠檬酸盐的量)溶解在5ml水中或其他规定的溶剂中,加入0.5ml硫酸和1ml 高锰酸钾溶液,加热直到高锰酸钾的颜色释放出来,再加0.5ml 100g/L钠硝普盐稀硫酸溶液和4g氨基磺酸,集中起来的碱性氨,逐滴定的加入直到所有的硫酸全部反应。
剩余的氨由紫色变为紫蓝色。
B. 往被测物质的中性溶液中加入氯化钙溶液,没有沉淀产生,煮沸溶液白色的沉淀产生,但这样的沉淀是可以溶解在6M的乙酸中的。