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TiO2纳米材料的制备与表征

TiO 2纳米材料的制备与表征
医药化工学院 化学教育专业 学生:xxx 指导老师:xxx
1前言
纳米TiO 2在各个领域中的应用,如:制造氧敏元件、电子陶瓷材料、防晒剂、防紫外线透明塑料薄膜、农用塑料薄膜、防紫外纤维和抗菌纤维、抗菌涂料、抗菌釉面砖、效应颜料、光催化剂和催化剂载体、超双亲性玻璃等。

这些材料在电子工业、涂料工业、轿车工业、建筑工业、纺织工业、食品包装、化妆品、环境保护、废水处理等领域中有着广泛的用途。

2实验部分
2.1 实验目的
了解TiO2纳米材料制备的方法;掌握用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米材料的原理和过程;掌握纳米材料的标准手段和分析方法
2.2 实验原理 水解缩聚陈化涂层、成纤、成型干燥热处理金属醇盐
溶剂、水
抑制剂溶胶湿凝胶干凝胶
成品
Ti(OC4H9)4 + H2O ----> TiO2 + C4H9OH
实验装置图
2.3 实验仪器和试剂
2.3.1 主要仪器
常用常压化学合成仪器一套,电磁搅拌器,烘箱,马弗炉,粒度分布测定仪,比表面仪,差热-热重分析仪
2.3.2实验试剂
钛酸正丁酯,无水乙醇,乙酰丙酮,强酸
2.4 实验方法
2.4.1溶胶-凝胶法制备TiO
2
(1)水浴加热集热式恒温磁力搅拌器至65℃左右,安装三颈烧瓶装置、温度计和滴液漏斗,量取60ml的无水乙醇置于三颈烧瓶中。

(2)将30ml的钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)装入滴液漏斗,自滴液漏斗缓慢滴加钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)至装有无水乙醇三颈烧瓶中,保持反应温度为65℃左右,约0.5h滴加完毕。

(3)滴加完毕后,将3ml乙酰丙酮装入入滴液漏斗,自滴液漏斗缓慢滴加乙酰丙酮至三颈烧瓶中,滴加完毕。

再搅拌0.5小时。

(4)将1.1ml硝酸、9ml去离子水、32ml的无水乙醇预先混合,装入滴液漏斗,再缓慢加入到三颈烧瓶中,0.5小时滴加完毕,再搅拌3小时,得到二氧化钛溶胶,陈化12小时。

(5)制备的二氧化钛溶胶至于60℃的真空干燥箱中干燥24小时,得到二氧化钛凝胶。

(6)将制备的凝胶至于坩埚中,按照一定的升温曲线,600℃烧成保温2小时,得到二氧化钛粉末。

3.结果与讨论
mTiO2 =7.4g 颜色灰色
产率为 7.4/6.8=108.82%
4结束语
本实验溶胶-凝胶法制备TiO2通常以钛醇盐Ti(OR)4 为原料,合成工艺为:钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液,逐滴加入水后,钛醇盐发生水解反应,同时发生失水和失醇缩聚反应,生成1 nm 左右粒子并形成溶胶,经陈化,溶胶形成三维网络而成凝胶,凝胶在恒温箱中加热以去除残余水份和有机溶剂,得到干凝胶,经研磨后煅烧,除去吸附的羟基和烷基团以及物理吸附的有机溶剂和水,得到纳米TiO2 粉体。

通过两人一组实验,在实验过程中,培养了两人的合作精神。

在指导老师的细心指导下,实验顺利进行,完成。

在实验过程中,巩固了实验操作的基本技能,复习了课堂上的理论知识。

实验过程中收获很大,感谢指导老师的悉心指导,同时也感谢同学们,因为有他们的合作,实验遇到的困难才一一得以解决,实验才顺利进行。

参考文献:
1) 北京师范大学, 等. 无机化学实验[M ]. 北京: 高等教育出版社, 1991.
2)王伯康, 等. 中级无机化学实验[M ]. 北京: 高等教育出版社, 1984
3) 袁书玉, 等. 无机化学实验[M ]. 北京: 清华大学出版社, 1996
4) 北京师范大学编.无机化学实验[M].高等教育出版社.2005年版:124.
5) 陈爱青。

纳米TIO2的特性及其制备与应用《黄石高等专科学校学报》19卷2003第六期
6) 肖循,唐超群,TIO2薄膜的溶胶-凝胶法制备及其光学特性,《功能材料》34卷,2003第四期。

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