盐酸二甲双胍质检方法
一：质量指标
二：质量检验方法
1、外观性状
目测颜色、颗粒形状，本品应为白色结晶或结晶性粉末，用鼻测其气味，几乎无臭。

2、溶解性（澄清度）
盐酸二甲双胍分别能溶于水合甲醇中，且水中的溶解度要远比甲醇中大。

精确称量1.000g盐酸二甲双胍，加10mL水于比色管中，待完全溶解后，比色管从上往下看，如果纯清则表示其在水中的澄清度合格；
同样精确称量1.000g盐酸二甲双胍，加30mL甲醇于比色管中，
边晃动边使其慢慢溶解，待完全溶解后，比色管从上往下看，如果纯清则表示其在甲醇中的澄清度合格。

3、干燥失重
精确称重1.000克样品于一称量皿中，放于105℃干燥炉中4小时至恒重，取出后放于一干燥皿中至室温，称重计算，减重不超过
0.5%为样品合格。

计算方法如下：
干燥失重=（m样—m干）÷m样
4、炽灼残渣
600度坩埚，先在高温箱中600℃加热1小时，而后取出放入干燥皿中冷却，精确称重。

准确称重1.000g样品放于坩埚中，直接放电炉加热至没有青烟（约半小时左右）凉至室温加0.5mL 硫酸，继续放电炉加热至无烟(低温加热至硫酸蒸汽，全部除尽)，而后放于600度高温炉中2小时，取出放于干燥皿中完成冷却，精密称量后，再在600-800℃炽灼至恒重，称重计算，小于0.1%为合格。

计算：A最后残渣质量÷m样品质量
5、有关杂质（双氰胺对照试验）
取二甲样品0.5g，加无水甲醇5mL（沿壁加入）于试管1中，水浴加热至完全溶解（加热取出多次，防止沸出试管），而后自然降温至35度，再加5mL乙醚搅拌冷却至20度，静止30分钟，用滤纸过滤，再用2.5mL乙醚洗试管，同样过滤合并滤液。

滤
液。

滤液置水浴上蒸发至干，（可先用电炉蒸干一部分水），残渣加水0.5mL溶解，作为备用样品。

双氰胺对照试样，取双氰胺对照品0.004g，溶于10mL水中，作为备用对照（即没1mL中含0.4mg）
展开剂配比：正戊醇、吡啶、水（1:2:1.8），分别取样品5mL、10mL、9mL混合于瓶中备用。

准备一微晶纤维素点版，用针管取10uL双氰胺对照品溶液一点一点慢慢点于板上同一点，每点一点都要用吹风机吹干，点的直径约在3—4mm左右，直至点完。

同样用样品10uL溶液点于板上。

把准备好的展开剂倒入层析缸一边，放入点好的纤维素点板（点向下置于展开剂中），等到展开剂向上升至离点板上边1cm左右取出晾干，用猴头喷雾器装显色液喷于纤维素点板上，样品斑点比对照品斑点颜色要浅（不得更深）。

显色剂配制：10%亚硝基铁氰化钠溶液、10%铁氰化钾溶液、10%氢氧化钠溶液，三试剂等体积混合放置20分钟即得；
6、重金属
（1）准备比色管三支，并标1、2、3做标记；取2mL标准铅溶液，放于试管1中；取二甲双胍样品1个溶于10mL水中于
试管2中；取1mL硫代乙酰胺和5mL混合物（氢氧化钠、
水、甘油混合物15:5:20）于试管3中，在沸腾的水浴中加
热20秒取出备用；分别在试管1和试管2中加入醋酸盐缓
冲液各2mL，然后再分别加入试管3溶液各2mL，分别再
用水稀释至50mL，摇匀，放置一会从上往下看样品2试管
应比标准1试管颜色浅为合格。

（2）取纳氏25mL比色管两支，甲管中加入标准铅溶液2mL与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，加水稀释至25mL；乙试管中
加入供试品1.0g，加水溶解并稀释成25mL，再在甲乙两管
中分别加入硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，
同置于白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比
较，不得更深。

7、含量
取三个锥形瓶干燥，做标记1、2、空白；分别精确称取二甲双
胍样品0.07g于1、2瓶中，1、2、空白三瓶中各加入10mL冰
醋酸，再各加5mL醋酸汞5%溶液，再于电加热板上加热溶解
（不能使其在加热时沸腾），直至完全溶解；1、2、空白，各加
两滴萘酚苯甲醇指示剂，后用高氯酸标准溶液滴定，都至黄绿
色，分别记录高氯酸用量。

含量=高氯酸mol/L×0.08282×滴定数mL÷样品重量mg×100% 含量%=（V样-V空白）×C×T÷m
V样----样品消耗滴定液量mL
V空白—空白消耗滴定液量mL
C-------滴定液浓度mol/L
T-------滴定度8.282mg，计算时换为g，即8.282/1000
m-------样品重量g
干燥品含量%=含量%÷（1-水分%）注：水分%=干燥失重。