目录1 引言 (2)2 样品与分析方法 (3)2.1 样品 (3)2.2 分析方法 (3)2.2.1 水分测定 (3)2.2.2 灰分测定 (4)2.2.3 蛋白质测定 (5)2.2.4 脂肪评定 (7)2.2.5 总糖测定 (8)3 结果与讨论 (9)3.1 水分测定结果 (9)3.1.1 原始数据 (9)3.1.2 数据处理 (9)3.1.3 结果与讨论 (9)3.2 灰分测定结果 (10)3.2.1 原始数据 (10)3.2.2 数据处理 (10)3.2.3 结果与讨论 (10)3. 3 蛋白质测定 (10)3.3.1 原始数据 (10)3.3.2 数据处理 (11)3.3.3 结果与讨论 (11)3.4 脂肪评定 (11)3.4.1 原始数据 (11)3.4.2 数据处理 (11)3.4.3 结果与讨论 (11)3.5 总糖测定 (12)3.5.1 原始数据 (12)3.5.2 数据处理 (12)3.5.3 结果与讨论 (13)4 实验体会 (13)参考文献 (13)1 引言乳粉，就是以新鲜牛乳为原料，或者以新鲜牛乳为主要原料，添加一定数量的植物或动物蛋白质、脂肪、维生素、矿物质等配料，经杀菌、浓缩、干燥等加工工艺除去大部分水分而制成的粉末状产品。
乳粉的特点是在保持牛乳原有品质及营养价值的基础上，产品含水量低，体积小，质量轻，储藏期长，食用方便，便于运输和携带，更有利于调节地区间供应的不平衡。
品质良好的乳粉加水复原后，可迅速溶解恢复原有鲜乳的形状。
乳粉的种类很多。
但主要以全脂乳粉、乳清粉、干酪粉、配方乳粉等为主。
全脂奶粉是指新鲜牛乳在加工成奶粉的过程中，未将乳中的脂肪分离出去的产品。
全脂奶粉是鲜奶经消毒、脱水、喷雾干燥制成。
因经喷雾干燥处理，蛋白质凝块细小、柔软，较鲜奶易于消化，且已灭菌消毒。
全脂奶粉含有较多的脂肪，容易受高温和氧化作用而变质。
如全脂奶粉水分超过5％，保藏温度在37℃以上时，容易产生褐变和结块现象。
全脂奶粉的营养成分含量为蛋白质25.5％，脂肪26.5％，碳水化合物37.3％，每百克含钙979毫克，磷685毫克，铁1.9毫克，核黄素0.8毫克，尼克酸0.6毫克。
全脂奶粉中的矿物质少，但由于脂肪多，发热量比脱脂奶粉高。
全脂奶粉含有牛奶中的优质蛋白质、脂肪、多种维生素以及钙、磷、铁等矿物质，是适合天天饮用的营养佳品，可防止皮肤干燥及暗沉，使皮肤白皙，有光泽；也可补充丰富的钙质，适合缺钙的人、少儿、易怒、失眼者以及工作压力大的人。
目前我国关于乳粉检测的标准主要有GB/T5413.1—5413.32—1997《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法》和GB/T5009—2003《食品卫生检验方法》。
这两个国家标准规定了乳粉中大多数营养成分和有害成分的检测方法，但是随着近年来新的营养素陆续被允许添加到乳粉中，还有一些影响乳粉质量的检测（如水分活度、掺假指标）受到了生产企业和消费者的重视。
本次分析实验应用市售普通全脂乳粉，测定其中几种质量指标，在实验过程中熟悉并掌握食品质量分析的基本操作和原理，复习书本上所学的相关知识，培养食品质量的分析和检测能力。
本次分析实验的测定内容为水分、灰分、蛋白质、脂肪以及总糖五个指标的分析测定。
2 样品与分析方法2.1 样品样品选用市场销售的雀巢牌全脂甜乳粉。
2.2 分析方法2.2.1 水分测定1．实验原理（直接干燥法）在一定的温度（95—105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸发掉水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
2．实验仪器电热恒温干燥箱，玻璃制称量瓶、干燥器、分析天平。
3．测定步骤（1）称量瓶的准备：取洁净称量瓶，置于95—105℃干燥箱中，瓶盖斜置于瓶边。
加热0.5—1.0h后，盖好取出，置干燥器内冷却0.5h，称量。
反复干燥至恒重。
（2）样品测定：称取全脂乳粉样品，平整放入已称至恒重的称量瓶中，立即加盖，精确称量后，置于95—105℃干燥箱中，瓶盖斜置于瓶边，干燥2—4h，盖好取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称重。
然后再次放入95—105℃干燥箱中干燥1h，取出、放干燥器内冷却0.5h后称量，直至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
4．结果计算计算公式：X=(m1-m2)/(m1-m)×100式中：X—每百克样品中的水分含量，g；m—称量瓶的质量，g；m1—称量瓶和样品的质量，g；m2—称量瓶和样品干燥后的质量，g；5．注意事项（1）本法适用于在95—105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。
（2）直接干燥法的最低检出限量为0.002g，当取样量为2g时，每百克样品的水分含量检出限为0.10g，方法相对误差≤5%。
2.2.2 灰分测定1．实验原理将样品炭化后置于500—600℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化合物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
2．实验仪器高温电炉（马福炉），坩埚钳，带盖瓷坩埚，分析天平，干燥器。
3．测定步骤（1）瓷坩埚的准备：将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h，洗净晾干后，用记号笔标上序号。
置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5h，冷却至200℃以下后，取出。
放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。
（2）样品取样：通常如奶粉等产品取1-2g。
（3）样品的炭化：将试样以小火加热使之充分炭化至无烟。
（4）样品的灰化：炭化后的试样置于马福炉中，在（550±25）℃灼烧4h。
冷却至200℃以下后，取出。
放入干燥器中冷却30min。
在称量前如灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散,蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，冷却至200℃以下，准确称量，反复灼烧直至前后两次质量差不超过0.5mg，即为恒重。
4．结果计算计算公式：X=(m3-m1)/(m2-m1)×100%式中：X—样品中总灰分含量；m1—空坩埚的质量，g；m2—坩埚和样品的质量，g；m3—残灰和的坩埚的质量，g；5．注意事项（1）样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。
灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
（2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。
防止因温度剧变而使坩埚破裂。
（3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
（4）新坩埚在使用前须在体积分数为20%的盐酸溶液中煮沸1-2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。
用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。
（5）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。
因为有些样品即使灰化完全，残留液不一定是白色或者灰白色。
例如含铁高的食品，残灰呈褐色；锰铜含量高的食品呈蓝绿色；而有时候即使灰的表明呈白色或者灰白色，但是内部仍然有炭粒存在。
（6）灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。
2.2.3 蛋白质测定1.实验原理(凯氏定氮法)蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
因为食品中除蛋白质外，还含有其他含氮物质，所以此法测得的蛋白质含量为粗蛋白。
2．仪器试剂（1）试剂硫酸铜,硫酸钾,浓硫酸(密度为 1.8419g/l), 2%硼酸(20g/l)，氢氧化钠溶液（400g/l）。
混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合，也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
0.0084mol/L盐酸标准溶液。
注：以上溶液均由不含氨水的蒸馏水配置。
（2）仪器全自动消化仪一台微量开始定氮装置：安全管，导管，汽水分离装置，样品入口，塞子，冷凝管，吸收瓶，隔热液套，反应管，蒸汽发生瓶等。
3.实验步骤（1）样品处理：精密称取 1.0g固体样品移入干燥的消化瓶中，加入0.2g 硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶放入全自动消化仪中。
取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。
设定消化温度和时间（第一阶段加热到290℃保温30min；第二阶段加热到400℃保温90min)/。
取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。
（2）装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
（3）向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取5.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并用水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。
将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，立即将玻璃盖塞紧，并加水于小玻璃杯以防漏气。
夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。
移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。
取下接收瓶，以0.0084mol/l盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取5.0ml试剂空白消化液按3操作。
4．结果计算公式：X =(（V1-V2）×N×0.014)/( m×（5/100）)×F×100%X—样品中蛋白质的百分含量，g；V1—样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；V2—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；N—硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；0.014：1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；m—样品的质量（体积），g（ml）；F—氮换算为蛋白质的系数（蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为 5.30）5.注意事项(1)样品应是均匀的。