铋磷钼蓝分光光度法测定钢铁及合金中磷的含量
一试剂
2 高氯酸: （ρ约1.67g/ml）
3 盐酸: （ρ约1.19g/ml））
4 硝酸:（ρ约1.42g/ml）
6 硫酸: （ρ约1.84g/ml）
7 硫酸（1+1）:将浓硫酸缓慢加入水中，边加入边搅拌，稀释为（1+1）
8 盐酸-硝酸混合酸（2+1）：将二份浓盐酸和一份浓硝酸混匀。

9 氢溴酸-盐酸混合酸（1+2）：将一份氢溴酸和二份浓盐酸混匀。

10抗坏血酸溶液（20g/L）:称取2g抗坏血酸，置于100ml烧杯中，加入50ml
水溶解，稀释至（100ml），混匀，用时现配。

11钼酸铵溶液（30g/L）:称取3g钼酸铵溶于水中，稀释至100ml混匀。

12亚硝酸钠溶液（100g/L）:称取10g亚硝酸钠溶于水中，稀释至100ml混匀。

13硝酸铋溶液（10g/ L）:称取10g硝酸铋置于200ml烧杯中，加25ml硝酸，加水溶解后，煮沸驱尽氢氧化物，冷却至室温，移入1000ml
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

14 铁溶液：
14.1 铁溶液A（5mg/ml）: 称取0.5000g纯铁（磷的质量分数小于0.0005%），
用10ml盐酸溶解后，滴加硝酸氧化，加3ml高氯酸蒸发至冒
高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用20ml硫酸（1+1）
溶解盐类，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻
度，混匀，此溶液1ml含5mg铁。

14.2铁溶液B（1mg/ml）: 称取0.1000g纯铁（磷的质量分数小于0.001%）
用10ml盐酸溶解后，滴加硝酸氧化，加3ml高氯酸蒸发至冒
高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用20ml硫酸（1+1）
溶解盐类，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻
度，混匀，此溶液1ml含1mg铁。

15磷标准溶液：
15.1磷储备液（100μg/ml）：称取0.4393g预先经105℃烘干至恒量的基准磷
酸二氢钾，用适量水溶解，加5ml硫酸（1+1）移入1000ml
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100μg磷。

15.2磷标准溶液（5.0μg/ml）：移取50.00ml磷储备溶液，置于1000ml容量
瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含5.0μg磷。

二分析步骤
1试料量
随同试料做空白试验。

3 测定
3.1 试料处理
将试料置于150ml烧杯中，加10ml-15ml盐酸-硝酸混合酸（2+1），加热溶解，待试样溶解后，加10ml高氯酸，加热至刚冒高氯酸烟，（如试料中铬含量超过5mg，则将铬氧化至六价后，分次滴加盐酸除铬），至烧杯内部透明后回流3min-4min（如试料中锰含量超过4mg，回流时间保持15min-20min），蒸发至湿盐状，取下，冷却。

沿杯壁加入20ml硫酸（1+1）轻轻摇匀，加热至盐类全部溶解，滴加亚硝酸钠溶液（100g/L）将铬还原至低价并过量1滴-2滴，煮沸驱除氮氧化物，取下，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

移取10.00ml上述试液二份，分别置于50ml容量瓶中。

3.2显色
显色液：加2.5ml硝酸铋（10g/ L）溶液，5ml钼酸铵（30g/L）溶液，每次加一种试剂必须立即混匀，用水吹洗瓶口或瓶璧，使溶液体积约为
30ml，混匀，加5ml抗坏血酸溶液（20g/L），用水稀释至刻度，混
匀。

参比液：与显色液同样操作，但不加钼酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀，在室温下放置10min。

3.3吸光度测量
将部分溶液移入合适的吸收皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长700nm处测量吸光度，减去随同试料所做空白试验的吸光度，从校准曲线上查出相应的磷含量。

4 校准曲线的绘制
4.1校准试液的制备
磷的质量分数小于0.050%时，移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml磷标准溶液（5.0μg/ml），分别置于6个50ml容量瓶中，各加入10.0ml 铁溶液A。

磷的质量分数大于0.050%时，移取0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4. 00ml、6.00ml磷标准溶液（5.0μg/ml），分别置于6个50ml容量瓶中，各加入10.0ml 铁溶液B，以下按（3.2）中显色液操作。

4.2吸光度测量
以零浓度校准溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量各校准溶液的吸光度，以磷的质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线。

5 结果计算
磷含量以质量分数ωp计，数值以%表示，按下式计算
ωp =m1×V×10-6×100
1
式中
V1——分取试液体积的数值，单位为毫升（ml）
V——试液总体积的数值，单位为毫升（ml）
m1————从校准曲线上查得的磷含量的数值，单位为微克（μg）
m——试料的质量，单位为克（g）。