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稀土双系列多金属氧酸盐过渡金属衍生物的研究

( 青海大学化工学院, 青海 西宁 810016)
� � 有机 摘要 : 利用 1 : 2 稀土双系列多金属氧酸盐簇为基本建筑单元, 通过过渡金属的无机 � 配位化合物桥连或修饰, 构筑新型的多金属氧酸盐化合物, 以研究这类化合物的合成条件及新 � , 物质结构与性能间的关系 利用水溶液合成方法 在常温下 , 得到了一维链状化合物, 并通过 IR � TG 和单晶 X - 射线衍射对晶体结构进行了表征 � 关键词: 多金属氧酸盐 ; 稀土双系列; 过渡金属化合物 ; 常温合成 中图分类号: O 614 文献标志码: A 文章编号 : 1006 - 8996( 2013) 01 - 0027 - 05
- o x) } ] �21H 2 O ( 1 ) 的合成及表征报道如下 �
收稿日期 : 2012 - 10 - 15 基金项目 : 教育部科学技术研究重点项目 ( 211191) ; 青海大学高层次人才启动项目 ( 2009 - Q G C - 3 ) 作者简介 : 曹建芳 ( 1981� ) , 女, 河北正定人, 讲师, 硕士 �
第 31 卷 第 1 期 2013 年 2 月
青 海 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) Jo urnal o f Qi n ghaiU ni v er s i ty ( N atural Sci ence Ed iti o n)
Vol .31 N o .1 F eb .2013
稀 土 双 系 列 多 金 属 氧 酸 盐 过 渡金 属 衍 生 物 的 研 究 曹建芳 , 成春春 , 孙春艳 , 屠兰英
多金属氧酸盐 ( P O M s ) 是离散的金属氧簇, 由于它们电子的多样性和结构的多变性使得其有很多 潜在的应用[1]� 当前研究的一个热点是用次级金属配位化合物来调节多金属氧酸盐的性质, 以此来获 � � 无机杂化材料[2]� n [3], 得功能化的有机 � 迄今为止, 这类杂化材料的无机建筑块主要是已知的 K eggi W el l s– D aw s o n[4], A nd ers o n[5]型多金属氧酸盐 , 还有一些新的 P O M s 建筑块 � 有关杂化物包含镧系多金 属氧酸盐的报道很少� 一种类型的镧系多金属氧酸盐是 1 : 2 稀土双系列, 最早由 P eaco ck等报道[6]� 虽
] 然之后有一些此类型的阴离子被报道[7 , 但是基于 1 : 2 稀土双系列和过渡金属配位化合物的合成体系
未曾有研究� 基于以上考虑 , 本文研究了 1 : 2 稀土双系列和草酸桥联的双核铜化合物的反应 , 得到一系 列化合物
[]
, { N d ( PW 其中 K 2 H 7[
11
O
39
) 2 } { C u2 ( b p y) 2 (
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� � � � � � � � � � � � C AO J , C H E NG C , SU N C , T UL ( C ol l ege o fC hem i cal En gi neeri ng,Q i nghai U n i v ers i ty ,X i ni ng 810016,C hi n a) A : The ai m of thi ss t ud y isto s yn thes i z e n ew p o l yo xo m etal ate co m p o und so n the b as i so f b is ( un d ecatun gs to p ho s p hate) l anthanates p o l yo xo ani o n cl us ters , w hi ch are d eco r ated o r b ri d ge d b y tr an s i ti o n m etal c o m p o und . The b as i c co m p o nen t un i t i s1 : 2 rare - earth s e ri es po l yo xo m etal ate cl us ter. The s yn theti c co nd i ti o ns and rul es f o r thes e new co m p o und s w er e i n v es ti gated an d the re latio n s hip s b etw e en s tructure s and p r ope rti es f o r thes e new co m p o un d s we re e xp l or ed . W i th water s ol uti on s yn thes i sme t ho d s , C o m p o und co ns i s ts o f1D chai ns , we s ep arated o ne co m p o und an d character i z ed the s tructure b y IR , TG ,an d X - ray d i f f racti on anal ys i s . K : po l yo xo m etal ate; b i s ( un d ecatun gs to co m p l ex; co nv enti o n al s ol uti o n m etho d - p ho s p hate) l anthanates ; trans i ti o n m etal
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青海大学学报
第 31 卷
1
1.1
材料与方法
试剂与仪器 H 3 P W 12 O 40 � H 2 O � C uC l 2H 2 O � 2, 2 - 联吡啶 � 草酸 � 乙醇 � 氯化钕均为分析纯; R i gak u R - A X IS 2�
R� A P ID IP 单晶衍射仪� A lp ha C ent auriF T /IR 红外光谱仪� X R D 采用 C u - K 射线的 R i gak u D /M A X 3 的粉末衍射仪 � P yr i sD i am o nd 热重分析仪 � 1.2 化合物 1 的合成 2 - 联吡啶 ( 41 m g, 0.27 m m o l ) 溶于 10 m L 乙醇 , 0.14 m m o l ) 溶于 10 m L 水 , 将 2, 草酸( 17 m g, 2+ C uC l ( 46.5 m g, 0.27 m m o l ) 水溶液中, C u2 ( b p y) 2 ( - o x )] ;将 滴加到 20 m L � 得到阳离子[ 2 �2H 2 O H 3 P W 12 O
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