样量，重新测定
5.
方法比较
重量法测定结果均比容量法测得结果高，因为容
量法测得的有机质，实际上测得的是可氧化的有 机碳，经换算得出的有机质含量。而重量法是经 过高温灼烧，除去全部有机质，所得出的有机质 含量，所以结果相对较高。
5.
方法比较
对有机肥料测定有机物质含量时，应选择重量法为宜， 因为有机肥料成分复杂，有机质含量较高，不易均匀， 而容量法称样量过少，测定结果误差较大。
尔的氯离子对重铬酸钾的还原力相当于3毫克碳。氯离子
的存在会使检测结果偏高。 消除方法：采用扣除法消除干扰，即测定氯离子后乘以校正系 数1／12来计算有机碳含量，此校正法在氯离子数：碳原子数 >5：l时不适用。高氯含量时可事先在样品中加入硫酸银约 0.1g,以消除干扰
3.
干扰及消除
（2）亚铁、亚锰离子的影响
有机及有机无机复合肥料的标准
有机肥料行业标准NY525—2011规定：
有机肥料中总有机质的质量分数要求大于45%（以风干基计算）
有机—无机复合肥料国家标准GB18877—2002规定：
有机—无机复合肥料中总有机质的质量分数要求大于 20% （以风干基计算）
测定的方法
1.
灼烧——重量法
2.
重铬酸钾容量法
根据加热温度和时间分为三类
重铬酸钾容量法
1
2
3 90 ℃ 水浴保温 1.5小时
校正系数：1.35
165 ℃ -175 ℃ 微沸5分钟
校正系数：1.10
120 ℃ 远红外恒 温消煮30分钟
校正系数：1.30
2.
测定条件选择
（2）硫酸亚铁
由于硫酸亚铁不是基准物质，不能直接准确配制，并且，
已配制好的溶液由于受空气中氧的影响，浓度易发生变
有机肥料及有机无机复 合肥料总碳量的测定
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本章要点
1
2 3
测定的目的及意义 测定的原理 测定的干扰与消除 测定的方法比较
4
测定的目的及意义
1
2
有机肥料中总 碳含量水平的 高低，是有机 或有机无机复 合肥料的重要 质量指标
有机肥料中碳 素含量水平高 低对于研究全 球碳素循环有 重要的意义
对有机—无机复合肥料测定有机物质含量时，若其中含有易 挥发分解成分时，选用重量法测定有机质含量是不合适的， 因为样品经过高温灼烧，易分解、挥发物质的损失，造成结 果偏高、 误差极大，不能正确反映样品中有机物质的含 量。
Thank you !
4.
注意事项
1. 要先碳化至不冒白烟，再转入高温电炉中进行灰化
2. 要确保灰化完全，可轻振坩埚，观察灰分内部是否还有明 显的黑色碳粒 3. 含硅，盐分较高的样品，因碳粒被盐分包裹难以灰化，可 将坩 埚取出冷却，滴加少量纯水或乙醇润湿盐分，使碳粒
暴露，再进行灰化
1.
测定原理
一定量的有机肥料样品在硫酸存在的条件下用定
2.
测定条件选择
（4）做空白试验
在同样的条件下用石英砂或洁净的陶瓷碎片代替样 品做空白试验。
3.
干扰及消除
任何氧化还原反应均受其他氧化物或还原物的
影响。肥料样品中若存在氯离子、尿素、亚锰 离子、亚铁离子等都会影响测定结果。
3. （1）氯离子的影响
干扰及消除
肥料中有氯离子的存在时，也可被重铬酸钾氧化，每毫摩
量的重铬酸钾氧化分解其中的有机质，剩余的重
铬酸钾用标准低铁溶液滴定，根据重铬酸钾的使
用量和剩余量，计算出氧化肥料中有机质所消耗
的重铬酸钾的量，从而计算出肥料中有机质的含量。2.测定条件选择
（1）加热温度和时间
重铬酸钾分解有机碳的效率与反应温度和时间长短密切相 关。温度高，加热时间长，氧化效率越高。但重铬酸钾在溶 液温度超过180℃会自行分解消耗，因此，在氧化过程中最 高加热温度不能超过180℃
亚铁、亚锰离子的存在会影响有机质的测定结果，但有机肥
料混配时都要高温或晾晒消毒前处理，而且有机一无机复混
肥料造粒烘干中的高温会使亚铁、亚锰离子变成高价离子， 而有机肥料样品测试前要先进行风干，放在阴凉通风处，并 不时翻动，让还原性物质充分氧化后，再进行粉碎和测定， 而使其影响大大降低或消失。1．0％的亚铁、亚锰离子对有
烘干
将坩埚置于 已恒温至 100 ℃ 的干 燥箱中干燥 45分钟至一 小时，取出 冷却至室 温，坩埚和 样品称重记 录W2
碳化
灰化
将坩埚转入 高温电炉 530℃ -550℃ 温度下灰化 4-12小时， 至坩埚内无 黑色碳粒， 灰分颜色为 灰白色，冷 却称重W3
将坩埚置 于普通电炉 上加热使样 品碳化至不 冒白烟
大．试验表明，在100℃的沸水浴中测定有机质，可以避免尿
素对测定结果的干扰．
4.
注意事项
1. 样品、空白重铬酸钾的用量要严格保持一致
2. 在加浓硫酸和保温消煮的过程中一定要注意，不能让样 品粘附在管壁上 3. 如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试 验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称
化。因此，可先配成大致浓度（约0.2mol/L）,临用前再用 标准0.1mol(1/6)/L的重铬酸钾准确标定。
2.
测定条件选择
（3）指示剂的选择
硫酸亚铁滴定重铬酸钾常用的指示剂为邻啡啰啉，它是一种 络合显色剂，既能与低价铁络合，又能与高价铁络合，不同 价态的铁络合时显现不同的颜色，滴定至溶液由黄—绿—灰 蓝—棕红色即为终点。
机碳的影响也仅为0．05％，和允许差值≤1．0％相比小得
多，因此，亚铁、亚锰离子的影响，可以不予考虑．
3.
干扰及消除
（3）尿素的影响（特别针对于有机无机复合肥）
因为尿素也是有机物，同样会作为有机物被重铬酸钾氧化，但 它通常被视作无机肥料．若将反应温度限制在100℃，可以克 服尿素干扰，而加热到160℃时，结果存在10％～20％的尿 素．温度越高，有机碳氧化程度就越高，尿素中碳的影响就越
1.
测定原理
一定量的有机肥料样品在已知重量的坩埚中经去
除水分后，在高温电炉内充分灼烧，有机组分被
充分氧化去除，烧失量即为样品的总有机质成分 含量。
2.
适用范围
此方法适用于水分含量低，有机成分含量高，且
无机组分中不含碳酸盐的肥料样品。
碳酸盐在高温下会发生分解
3.
测定步骤
称样
称风干土过 1mm筛的 肥料样品 2.000g于 已烘干至恒 重W的石英 坩埚中，记 录坩埚和样 品的重量 W1