一、总要求
3、检测方法中的注意事项
• 每项质量标准均应规定相应的检测方法； 方法具有可操作性与重现性； 结果数据精密度应与技术要求量值的有效位数一致。 • 特殊操作应加以说明，如避光操作等 • 所用试液、缓冲液、指示剂或滴定液 尽可能采用现行版附 录已收载的；如不同应注明
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一、总要求
3.2 标准起草中尽量避免使用的试剂和溶剂： ①剧毒试药：氰化物 ②对环境有污染的试剂：如醋酸汞（高氯酸非水滴定中消除 卤素盐干扰）等 ③挥发性较大的有害溶剂：苯、四氯化碳、三氯甲烷等（溶 解度溶剂选择中注意） ④薄层色谱法的展开剂中，乙醚(以免在室温较高时影响展开 剂组分的恒定)
一、总要求
3.3 避免使用不规范名称 ①与药典后面一致的试药，不再增加“额外”描述。如：七 水硫酸锌→硫酸锌；注意所带水分的区别，为避免混淆， 建议转换为“摩尔浓度”。 ②氯仿→为三氯甲烷；醋酸乙酯→乙酸乙酯 ③碘滴定液（0.1mol/L，0.05mol/L）、溴滴定液（0.1mol/L， 0.01mol/L）→碘滴定液（0.05mol/L，0.025mol/L）、溴滴定 液（0.05mol/L，0.005mol/L） ④DMF、N,N-二甲基甲酰胺→二甲基甲酰胺；DMSO→二甲亚 砜 ⑤溶出度：“溶剂”→“溶出介质”(如溶出介质为水，一般 不用“溶出介质”描述替代水)
一、总要求
3.4 实验用水 ①凡例默认均系指纯化水； ②新沸并放冷至室温的水： （a）酸碱度检查所用的水（凡例默认，标准中不再注明）； （b）有机酸的碱金属[锂（Li）、钠（Na）、钾（K）、铷（Rb）、铯 （Cs）、钫（Fr）]盐类药物检验中，如因溶剂水中溶有的二氧化碳，将
影响其澄清度，则应使用“新沸并放冷至室温的水”，并在标准中注明。 例：比旋度 取本品适量，精密称定，加新沸并放冷的水溶解并定量稀释制成 每lml中约含lOmg的溶液，依法测定（附录VI E),比旋度为+215°至+230°（青 霉素V钾）； 例：溶液的澄清度 取本品1.0g，加新沸并放冷至室温的水10ml溶解后，溶液应 澄清（司可巴比妥钠）；如：溶液的澄清度与颜色 取本品l.Og ，加新沸过的 冷水1 0 m l使溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色1号标准比色液（附 录K A)比较，不得更深；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录K B)比较，不得 更深。（丙戊酸钠）
二、原料药标准编写细则
• 常见基团可用紧密形式或符号表示，如： —CH3，—COOH，—OH等 —Me，—Et，—Ph等 • 多原子基团中，直接联结在结构上的原子应紧挨其连接直 线，如 HO-CH2-CH2-COOH 不可 OH-CH2-CH2-COOH
二、原料药标准编写细则
3.分子式和分子量
• 凡组成明确的单一化合物，以及主成分已明确的多组分抗 生素，均应列出分子式 • 分子式中的元素符号按国际上的惯例排列，除C排在首位， H排在第二位外，其他元素（包括金属元素）均应按元素 符号的英文字母顺序Br、Ca、Co、F、I、K、N、Na、O、P、 S、Si、Zn依次排在其后，原子数写在该元素符号的右下侧； 有结晶水的，将结晶水写在后面，并用逗号隔开。 • 无机化合物的分子式按习惯写法。
一、总要求
（4）系统适用性溶液等非定量溶液，不用加入“定量”描 述 如：“取门冬氨酸与甘草酸二钾对照品，加水溶解并定量 稀释制成每lml中约含1.56mg与0.2mg的混合溶液，作为系 统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按门冬 氨酸峰计算不低于2000，甘草酸二钾峰与门冬氨酸峰的分 离度应符合要求。 （5）“与”和“和”的区别： ①连续加多种试液时，二种试液间用“与”，多种试液间用 “、”最后两种试液间用“与”，不采用“和”与“及”。 ②有关物质：用“和”,如：供试品溶液和对照品溶液。
• 微生物发酵的提取物，结构不明确或未出分子式的，应写 明菌种来源。
二、原料药标准编写细则
• 动物或人类体液提取制得的酶类、多肽激素或油脂类，应 注明来源、种属、采集部分。对组分复杂、且无含量测定 方法或方法不专属的应写出简要的生产工艺。共注射用的 此类原料，还应单列[制法要求]项，着重写明病毒灭活工 艺。
一、总要求
（c）偏碱性的铵
例：溶液的澄清度与颜色 取本品l.Og,加新沸放冷的水100ml使溶解， 溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录IX B ) 比较，不 得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（附录IX A 第一法）比较，不 得更深。（苯扎溴铵） 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g,加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液 应澄清无色。如显色，与黄色2号标准比色液（附录K A第一法）比较, 不得更深。（氟胞嘧4
总要求 原料药标准编写细则 制剂标准编写细则 起草说明编写细则
一、总要求
1、药品标准制定或修订原则
• 坚持保障药品质量、维护人民健康的原则。 • 坚持继承、发展、创新的原则。 • 坚持科学、实用、规范的原则。
• 坚持质量可控性原则。标准的建立，应根 据“专属、准确、灵敏”的原则 。
3.1 滴定液和溶液描述的差异 ××滴定液（××mol/l）→用于容量分析，浓度经标定 ××mol/l ××溶液 → 不需精密标定浓度
如：盐酸滴定液（0.1mol／L） 0.1mol/L盐酸溶液
溶液的浓度 固体一般用“%”表示，如：0.9%氯化钠溶液 液体一般在“溶液”后用“××→××”表示
一、总要求
例：本品系取猪、牛、羊等实用动物的甲状腺体，除去结缔组织与脂肪，绞碎、 脱水、脱脂，在60℃以下的温度干燥，研细制成。（甲状腺粉）
• 组分不恒定的混合物，书写举例如下：
例：本品系从石油中得到的经脱色处理的多种烃的半固体混合物。（白凡士林）
二、原料药标准编写细则
4.2 单一化合物的命名 • 根据《化学命名原则》命名 • 母体选定应尽可能与CA系统一致（放在最后） • 官能团、取代基或母体的命名如为收载在《化学命名原则》 中，可查阅《英汉化学化工词汇》最新版 注意同一官能团或取代基在词头和词尾的名称往往不同， 如“氨基”和“胺”，“氰基”和“腈”
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一、总要求
（2）用词规范，“用”与“加” 操作者中制备溶液如需用溶剂定量稀释或稀释至刻度是， 均采用“用” ××定量稀释制成每1ml中约含××mg的溶 液，或用××稀释至刻度，而不用“加”。 （3）连续操作不用注明溶液的名称 如：“取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成 每lml中约含2μg的溶液，摇匀，作为供试品溶液，精密量 取2μl，注入液相…。
（d）因检查后的溶液还要供“酸度”检查，也应使用“新 沸并放冷至室温的水”
如：盐酸罂粟碱（pH值应为3.0～4.0）中“溶液的颜色”、氢溴酸烯丙 吗啡（pH值应为4.0～5.5）中“溶液的澄清度与盐酸”均规定“加热 并放冷的水”。
一、总要求
（e）酸碱滴定时，应排除二氧化碳的影响
例：脂肪酸与酯类 取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧 化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示 液数滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结 果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过4.0ml。 （甘油）
一、总要求
（6）稀释的描述 如溶剂需要过渡的注明具体“量瓶”及“吸取量”，一般 直接给出浓度。 例：吸收系数 取本品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中， 加冰醋酸5ml溶解后，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量 取5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫 外-可见分光光度法… （7）标点符号 （a）避光操作“。” （b）配制供试品溶液与对照品溶液：供试品溶液后用“；” 不用“。”
一、总要求
5、标准中的数值
• 标准中的数值一般采用阿拉伯数字，某些情况，如“第一 法”、二种物质等，其中的“一、二”可用中文书写 • 操作中标明量的数值，必须能反映测试条件所需的精密度
如 5ml → 量筒量取 5.0ml →刻度吸管量取 5.00ml →移液管量取，规范书写为“精密量取5ml”
• 表示偏差范围用“±”表示，如20℃±2 ℃ 表示参数范围可用“~”或“至”，如130°至135 °
6.3 条文中列有一系列同一计量单位的数值时，可仅在最末 一个数字后面列出计量单位符号。如：1.0、2.0、3.0和 5.0ml
二、原料药标准编写细则
1.名称
中文名、汉语拼音和英文名 《中国药品通用名称》
2、结构式
按照WHO拟定的“药品化学结构式书写指南”绘制 • 水平方式写；设计结构式应为从左往右来读；非环状结构 中，最大编号的原子应在最左侧；环状结构中，环系的编 号应从左向右递减 • 环的编号应为方向 • 原子或基团之间用短直线相连接
二、原料药标准编写细则
4.来源或有机药物的化学命名以及含量（或效 价）的限度规定
4.1 化学合成，或单一提取物，可以不写来源，用化学命名 取代 • 植物提取物，结构虽已确定，但不同来源可能混有未能检 出的不同组分，应控制或指定来源。
• 例：本品为百合科植物丽江江山慈姑Iphigenia Jndica Kunth et Benth.的球茎中 提取得到的一种生物碱。（秋水仙碱）
（f）氧化还原反应
例：易氧化物 取本品0 .1g，加新沸放冷的水1.0ml使溶解，加高锰酸钾 滴定液（0.001mol/L)0.5ml,30秒钟内不得褪色。（甲硫酸新斯的明）
一、总要求
4、对文字表达的要求
用词要规范，术语和符号的含义要符合《中国药典》“凡例” 的规定 （1）原料药稀释不用注明API名称 如：“取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含lmg 的溶液，作为供试品溶液；…”； 但制剂因有辅料必须注明，如：“装量差异项下的内容物， 混合均匀，精密称取适量，加流动相溶解并稀释制成每 1ml中含氯唑西林lmg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品 溶液；…”