一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备分析筛：孔径2mm。
天平：称量200g，最小分度值。
电动振荡器。
过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤：称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至。
倒入广口瓶中，按土水比1:5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3-5g测定风干含水率。
将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。
当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1．方法、范围采用蒸干法，适用于各类土。
2、仪器设备分析天平：称量200g，最小分度值。
水浴锅、蒸发皿。
烘箱、干燥器、坩埚钳等。
移液管。
3、试剂双氧水溶液（15%）。
碳酸钠溶液（2%）。
4、试验步骤用移液管吸取试样浸出液50-100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1-2 ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于。
当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按,款的步骤操作，烘干温度为180℃.5、计算未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)Vω/Vs(1+ω)×100/ m sW—易溶盐总量（%）；Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs—吸取浸出液体积（ml）；m s—风干试样质量（g）；ω—风干试样含水率（%）；m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1—蒸发皿质量（g）。
用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：W=(m-m0)Vω/Vs(1+ω)×100/ m sm0=m3-m1m=m4-m1m3—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；m4—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）；m0—蒸干后碳酸钠质量（g）；m—蒸干后试样加碳酸钠质量（g）。
三、碳酸根和重碳酸根的测定1、范围适用于各类土。
2、仪器设备酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为。
分析天平：称量200g，最小分度值。
其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。
3、试剂甲基橙指示剂（%）：称甲基橙溶于100ml纯水中。
酚酞指示剂（%）：称取酚酞溶于50ml乙醇中，用纯水稀释至100ml。
硫酸标准溶液：溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至1000ml。
硫酸标准溶液的标定：称取在 160--180℃烘干2--4h 的无水Na2CO33份，每份，精确至，分别放入3个三角瓶中，各加入20-30 ml纯水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。
记下硫酸标准溶液的用量，硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：c(H2SO4)=m(Na2CO3)×1000/{V(H2SO4)M(Na2CO3)}c(H2SO4)—硫酸标准溶液浓度（mol/L）；V(H2SO4—硫酸标准溶液用量（ml）；m(Na2CO3)—碳酸钠的用量（g）；M(Na2CO3)—碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。
精确至L。
三次平行滴定，平行误差不大于，取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。
4、试验步骤用移液管吸取浸出液25ml，注入锥形瓶中，滴加%酚酞指示剂2--3 滴，摇匀，如试液不显红色，表示无碳酸根存在。
如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以H2SO4标准溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录H2SO4 标准溶液用量，精确至。
在上述试液中再加入%甲基橙指示剂1--2 滴，继续用H2SO4标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色为止，记录H2SO4 标准溶液用量，精确至。
5、结果整理碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算：b(CO32-)=2V1c(H2SO4)V w/V s×(1+×1000/m sCO32-= b(CO32-)×10-3××100 (%)CO32-= b(CO32-)×60式中：b(CO32-)—碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；CO32-—碳酸根的含量（%或mg/kg土）；V1—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；V s—吸取试样浸出液体积（mL）；10-3—换算因数；—碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；60—碳酸根的摩尔质量（g/mol）。
计算至kg土和%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。
重碳酸根含量应按下式计算：b(HCO3-)=2(V2-V1)c(H2SO4)Vw/Vs (1+×1000/m sHCO3-= b(HCO3-)×10-3××100 (%)HCO3-= b(HCO3-)×61 (mg/kg土)式中：b(HCO3-)—重碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；HCO3-—重碳酸根的含量（%或mg/kg土）；10-3—换算因数；V2—甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；—重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；61—重碳酸根的摩尔质量（g/mol）。
计算至kg土和%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。
四、氯根的测定1、范围适用于各类土。
2、仪器设备酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为。
分析天平：称量200g，最小分度值。
其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。
3、试剂铬酸钾指示剂(K2CO4)（5%）：称取5克铬酸钾溶于适量纯水中，逐滴加入硝酸银（AgNO3）标准溶液至出现砖红色沉淀为止。
放置一夜后过滤，滤液稀释至100ml，贮在棕色瓶中备用。
硝酸银标准溶液（L）：准确称取经105—110℃烘干30min 的分析纯，用纯水溶解，倒入1000ml容量瓶中定容，贮于棕色细口瓶中。
重碳酸钠(NaHCO3)溶液（L）：称取，溶于纯水中，稀释至1000 ml。
甲基橙指示剂（%）。
4 、试验步骤吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中，加甲基橙指示剂（%）1-2滴，逐滴加入L 重碳酸钠(NaHCO3)至试液变为纯黄色（控制PH为7，使溶液恢复黄色），然后再加入5%铬酸钾指示剂5-6滴，用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀，即为滴定终点，记录所用硝酸银标准溶液的用量（ml）。
若浸出液中Cl-含量很高，可减少浸出液用量，另取1份进行测定。
另取纯水25ml，按款的步骤操作，作空白试验。
5、结果整理氯根的含量按下式计算：b(Cl-)=(V1-V2)c(AgNO3) V w/V s×(1+×1000/m sCl-= b(Cl-)×10-3××100 (%)或 Cl-= b(Cl-)×（mg/kg土）式中： b(Cl-)—氯根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；Cl-—氯根的含量（%或mg/kg土）；V1—浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；V2—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；氯根的摩尔质量(kg/mol)。
计算至kg土和%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。
五、硫酸根的测定—EDTA络合容量法1、范围适用于硫酸根含量大于、等于50mg/l的土。
2、仪器设备酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为。
分析天平：称量200g，最小分度值。
其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。
3、试剂1:4盐酸溶液：将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。
钡镁混合剂：称取氯化钡（BaCl2·2H2O）和氯化镁(MgCl2·6H2O)，一起通过漏斗用纯水冲洗入500ml容量中，定容至500ml。
氨缓冲溶液:称取70g氯化铵（NH4Cl）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入1000ml量筒中，再加入分析纯浓氨水570ml，定容至1000ml。
铬黑T指示剂：称取铬黑T和100g预先烘干的氯化钠（NaCl），互相混合研细均匀，贮于棕色瓶中。
锌基准溶液：称取预先在105-110℃烘干的分析纯锌粉于烧杯中，加入1:1盐酸溶液20-30ml，置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失），然后移入容量瓶中，定容至1000ml。
即得锌基准溶液浓度为l。
EDTA标准溶液：配制：称取 (C10H14N2O8Na2·２H2O)溶于1000mL纯水中，摇匀。
标定：用移液管吸取3份锌基准液，每份20ml，分别置于3个锥形瓶中，用适量纯水稀释后，加氨缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂少许，再加95%乙醇5ml，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点，记下用量。
按以下公式计算EDTA标准溶液的浓度：C(EDTA）=V(Zn2+ )c(Zn2+ )/V（EDTA）式中：c（EDTA）—EDTA标准溶液的浓度（mol/L）；V（EDTA）—EDTA标准溶液的用量(ml)；V(Zn2+ )——锌基准溶液的用量（mL）；c(Zn2+ )——锌基准溶液的浓度（mol/L）；计算至l，3份平行滴定，误差不大于，取算术平均值。
乙醇：95%分析纯。
1:1盐酸溶液氯化钡（5% BaCl2）溶液：称取5g氯化钡（BaCl2）定容至1000ml纯水中。
4 操作步骤预试验取5mL浸出液于10mL比色管中，加2滴盐酸溶液（1+1），加5滴氯化钡溶液（100g/L，摇匀。
）观察沉淀生成情况，按表1确定取样体积及钡、镁混合溶液用量。
取样体积及钡、镁混合液用量表1浑浊情况硫酸盐含量（mg/L）测定方法取样体积（mL）钡、镁混合溶液用量（mL）数分钟后微浑浊＜10 比浊法——立即呈生浑浊25～50 比浊法——立即浑浊50～100 EDTA25 4-5立即沉淀100～200 EDTA25 8立即大量沉淀＞200 EDTA10 10-12根据试样中硫酸盐含量（表1）吸取试样于150mL锥形瓶中，用适量纯水稀释后，放入一小块刚果红试纸，滴加盐酸溶液（1+4）至试纸变成蓝色，再过量2-3滴，在电热板上四川省兴冶岩土工程检测有限责任公司作业指导书文件编号：XYZY-02-12-A 第3页共3页主题：硫酸根的测定—EDTA络合容量法版号：第A版第0次修改日期：2012年2月28日加热沸腾2min～3min。