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实验三-水热法制备纳米银立方体及光谱分析

水热法制备银纳米立方体及紫外光谱性能研究
一、 实验目的
1掌握水热法合成单分散银纳米立方体的制备方法
2熟悉纳米银立方体的表征方法
二、实验原理
纳米银(Nano Silver )就是将粒径做到纳米级的金属银单质。

由于颗粒尺寸微细化,使得纳米银表现出体相材料不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子效应等性质。

纳米银形貌和大小会影响其性质,所以可控形貌合成纳米银引起了广泛关注。

纳米银对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用,而且不会产生耐药性,广泛应用于环境保护、纺织服饰、水果保鲜、食品卫生等领域。

本实验首先以[Ag(NH 3)2]OH 、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB )为原料,采用人们熟知的银镜反应,水热条件下合成银纳米立方体。

反应方程式如下:
[Ag(NH 3)2]+ (aq)+ Br - (aq)错误!未找到引用源。

AgBr(s) +2NH 3 (aq)
(1)
[Ag(NH 3)2]+ (aq) +RCHO (glucose) (aq)错误!未找到引用源。

Ag (NPs)+ RCOO - (aq) +2NH 4 +(aq) (2)
反应流程如下:
三、仪器与试剂
试剂:硝酸银、氨水、去离子水、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸。

仪器:烧杯、容量瓶、电子天平、搅拌器、反应釜(25 mL )、紫外可见分光光度计、X 射线衍射仪、扫描电镜、离心机、离心管。

四、实验步骤
1、溶液配制
配制[Ag(NH3)2]OH 30ml :将0.51g ,0.003mol 硝酸银溶解于50ml 的蒸馏水中,向所配置的硝酸银溶液中低价1mol/L 的氨水溶液并剧烈搅拌,直至澄清,想所[Ag(NH 3)2]OH 葡萄糖、HTAB Silver Nanocubes
反应 离心 收集
配置的溶液转移到容量瓶中,定容100ml
实验现象:滴加氨水过程中,溶液先变浑浊,然后逐渐变澄清
配制葡萄糖溶液20ml: 将0.36g, 0.002mol的葡萄糖溶解于50ml的蒸馏水中,搅拌溶解,100ml定容。

溶液为澄清溶液。

配制十六万级三甲基溴化铵溶液50ml:将1.82g,0.005mol 十六万级三甲基溴化铵溶解于50ml蒸馏水中,并剧烈搅拌,并适度加热(45°左右),至溶液澄清,定容于100ml容量瓶。

2、银纳米立方体的制备:
取2.5ml[Ag(NH3)2]OH (30ml)放入烧杯中,然后加入10ml蒸馏水,随后,在搅拌的条件下,缓慢滴加2.5ml葡萄糖溶液,共20ml, 然后再缓慢滴加3ml十六烷基三甲基溴化铵溶液,滴加过程一定要慢,直至溶液变澄清,然后再把溶液转移到反应釜汇中,放入烘箱,设置温度150℃加热2h。

实验现象:滴加十六烷基三甲基溴化铵溶液的过程中,随着搅拌会有大量泡沫产生(因为CTAB为表面活性剂)、
反应完毕后,取出反应釜,用流动冷水降温,约15min后打开,离心操作,用去离子水洗涤,再离心,重复三次。

得到沉淀物一部分重新分散到3ml水中,去紫外光谱测试。

五、实验结果与表征
1、紫外光谱分析测试;
由光谱可以分析得到,在400nm左右有一个强吸收峰,说明制备的
银纳米立方体粒径20nm左右。

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