1目的和适用范围
本标准适用于产品从耐热性、耐寒性、耐冻融性、室内贮存稳定性、室外贮存稳定性、耐电解质、耐酸性、耐碱性等方面进行稳定性评价。
2耐热性评价
2.1仪器设备
2.1.1恒温箱。
2.1.2样品瓶:一般情况聚乙烯瓶,100mL无色透明瓶。
2.1.3固定的试样放置架。
2.2实验步骤
在100mL无色透明的聚乙烯瓶中,加入试样至所盛容器最大容量的80%,盖紧瓶盖、做好标识后放入(55±0.5)℃恒温箱内,恒温放置2周,2周内每隔24 h目测瓶内试样的外观变化情况,并记录有否油花、漂油、分层、外观颜色状态变化等现象,同时做平行样。
若在2周内的第N天出现异常,即记录N天后出现异常的描述,对其中一个样进行检测对比,另一样继续跟踪至2周。
根据产品性质选定理化指标项目,分别对N天后的异常样和2周后的样品进行检测,并做好数据记录。
若2周内无异常,则只检测2周后样品。
3耐寒性评价
3.1仪器设备
3.1.1可调温冰箱或高低温恒温箱。
3.1.2样品瓶:一般情况聚乙烯瓶,100mL无色透明瓶。
3.1.3固定的试样放置架。
3.2实验步骤
在100 mL无色透明的聚乙烯瓶中,加入试样至所盛容器最大容量的80%,盖紧瓶盖、做好标识后放入(-5±0.5)℃冰箱或(-5±0.5)℃低温恒温箱内,恒温放置2周,2周内每隔24h观察瓶内试样的外观变化情况,并记录有否分层、结冻、外观颜色状态变化等现象,同时做平行样。
若在2周内的第N天出现异常,即记录N天后出现异常的描述,对其中一个样进行检测,另一样继续跟踪至2周。
根据产品性质选定理化指标项目,分别对N天后的异常样和2周后的样品进行检测,并做好数据记录。
若2周内无异常,则只检测2周后样品。
4耐冻融性评价
4.1仪器设备
4.1.1可调温冰箱或高低温恒温箱。
4.1.2样品瓶:一般情况聚乙烯瓶,100mL无色透明瓶。
4.1.3固定的试样放置架。
4.2实验步骤
在100mL无色透明的聚乙烯瓶中,加入试样至所盛容器最大容量的80%,盖紧瓶盖、做好标识后放入(-12±0.5)℃冰箱或(-12±0.5)℃恒温箱内,恒温冷冻放置16h,然后取出置于25℃左右自然融化8h,为一次完整的冻融循环。
冻融循环作用三次,每冻融循环一次观察冻融前后瓶内试样外观变化情况,是否有絮凝、硬块、分层、结冻等现象。
记录样品外观变化,根据产品性质选定理化指标项目,三次冻融循环后进行检测,并做好数据记录。
5室内储存稳定性评价
5.1仪器设备
5.1.1固定的试样放置架。
5.1.2样品瓶:出口产品一般情况聚乙烯瓶,500mL无色透明瓶;国内产品一般情况聚乙烯瓶,100mL无色透明瓶。
5.2实验步骤
在样品瓶中,加入试样至所盛容器最大容量的80%,盖紧瓶盖、做好标识后放于室内试样放置架上,每月对试样进行开盖观察,记录外观变化。
可借助玻璃棒确认样品是否有沉淀、絮凝等现象。
5.3放置期
5.3.1国内产品的试样放置观察期为3个月
5.3.2出口产品的试样放置观察期规定如下:
1)保质期〈12个月,放置时间为12个月;
2)保质期≥12个月,放置时间为(保质期+2个月)。
6室外储存稳定性评价
6.1仪器设备
6.1.1固定的试样放置架。
6.1.2样品瓶:一般情况聚乙烯瓶,100mL无色透明瓶。
6.2实验步骤
在100mL无色透明瓶中,加入试样至所盛容器最大容量的80%,盖紧瓶盖、做好标识后放于室外试样放置架上,每月对样品进行开盖观察,记录外观变化。
可借助玻璃棒确认样品是否有沉淀、絮凝等现象。
6.3放置期
产品的试样放置观察期规定如下:
1)保质期〈12个月,放置时间为12个月;
2)保质期≥12个月,放置时间为(保质期+2个月)。
7耐电解质的评价
7.1试剂
7.1.12%MgCl2·6H2O水溶液。
7.2仪器设备
7.2.1烧杯:150mL。
7.2.2电子天平:感量0.01g。
7.2实验步骤
在150mL烧杯里称取一定量试样,然后加入2%MgCl2.6H2O溶液至100g,搅拌均匀后静止放置4h和24h各观察一次,观察烧杯内试样溶液的变化情况,并记录烧杯内有否分层、漂油、浑浊等现象。
7.3结论
无分层、无漂油、不浑浊属耐电解质好;反之就不好。
8耐酸性的评价
8.1试剂
醋酸溶液: 10g冰醋酸用去离子水稀释到200g,用冰醋酸调节pH值为2~3。
8.2仪器设备
8.2.1烧杯:150mL。
8.2.2电子天平:感量 0.01g。
8.3实验步骤
在150mL烧杯里称取一定量试样,然后加入醋酸溶液至100g,搅拌均匀后静止放置4h 和24h后各观察一次,观察烧杯内试样溶液的变化情况,并记录是否有漂油、分层、浑浊等现象。
8.4结论
不漂油、不分层,不浑浊属耐酸性好,允许有少量凝胶现象出现;反之就不好。
9耐碱性的评价
9.1试剂
碱液:50g/L碱液称取167g液碱定容至1000mL,用液碱调节pH值为12~13。
9.2仪器设备
9.2.1烧杯:150mL。
9.2.2电子天平:感量 0.01g。
9.3实验步骤
在150mL烧杯里称取一定量试样,然后加入液碱溶液100g,静止放置4h和24h后各观察一次,观察烧杯内试样溶液的变化情况,并记录是否有漂油、分层、浑浊等现象。
9.4结论
不漂油、不分层,不浑浊属耐碱性好,允许有少量凝胶现象出现;反之就不好。