1、分析盐含量重要性:盐含量是检验原油的重要指标.原油中的盐类一般溶解在原油所含的水中.有时也有一部分以微细颗粒状态悬浮于原油中。
各种原油所含盐分是不同的,主要是钠、钙、镁的氯化物,其中氯化钠的含量最多,大概75%左右。
这些盐类的存在对加工过程有很大危害,表现为:影响加热炉的效率和换热效果,堵塞管路;氯盐水解产生氯化氢,腐蚀设备;盐大多残留在渣油和重馏分中,直接影响产品质量。
测定的是可溶于水的无机盐。
2、分析盐含量操作步骤
1)样品的称量:将油样充分混合均匀,称样量为1.0g左右。
2)抽提:原油在极性溶剂存在下被加热,用水抽提其中的盐。
先加入1.5ml二甲苯,再加入2.0ml醇水混合液,在70—80℃水浴中加热1min后,将离心试管盖打开放气,然后再用混合器充分混合样品,但不能将样品溢出。
然后用离心机分离。
注意:在使用离心机时,一定要将试管对称摆放,否则离心机振动很大。
3)电解池:加入40ml新鲜电解液70%冰醋酸,打开搅拌。
注意:取或放电解池时,一定把搅拌关闭,以免搅拌磁子碰撞电极。
调整偏压,给电解液降偏压时,应缓慢调整,每次降幅不应超过5mv。
4)用标样标定设备,转化率在80%—110%之间。
5)分析结束后,关闭搅拌磁子,取出电解池,更换新鲜的电解液。
6)长时间不用电解池时,要设在“平衡”档。
3、分析盐含量注意事项:
1)使用过的盐含量试管,先用汽油冲洗,洗衣粉水清洗干净,用清水洗净,然后用铬酸洗液浸泡半小时后,用清水冲洗,最后用高纯水冲洗干净,烘干备用。
2)玻璃注射器用二甲苯或石脑油清洗,铬酸洗液浸泡半小时后,用清水冲洗,最后用高纯水冲洗干净,烘干备用。
3)微量玻璃注射器用二甲苯或石脑油溶液清洗,用无水乙醇冲干净。
4)分析盐含量用醇—水溶液、二甲苯溶液确保干净,不受污染。
移取醇—水、二甲苯的移液管用后用无水乙醇清洗后在放到试剂架上,以免移液管不干净导致
醇—水、二甲苯溶液受到污染。
5)用盐标样10mgNacl/L测定仪器转化率后,可以反标仪器,检查设备是否正常。
,偏压调整范围250—290mv均可。
6)进样时,不能用手触碰注射器的针头(以免手上汗渍含盐,会影响分析结果),注射器应查到电解液液面以下。
7)每次做样前要进行空白试验,空白试验盐应为零:即向一个干净的盐含量试管中加入1.5ml二甲苯和2.0ml醇水混合溶液,振荡离心后,检测其盐含量。
测定时取样量:2,密度:1 。
若空白大,则依次更换醇水溶液和二甲苯溶液依次判定哪种试剂受到污染。
8) 移取冰醋酸电解液时,避免液体溅到皮肤、眼睛上。
9)恒温水浴要检查液位和温度控制情况。
10) 如果转化率低、峰型不好,可以先检查电解池电极是否漏银,电解池是否有污染)。
11)调整偏压时不电解,可以检查电极和信号线是否接触良好。
12)盐含量离心机的使用时,一定要对称放置,把离心机盖子盖好后再启动。
13)抽提液要尽量一次全部取出。