本科生毕业论文（设计）题目氧化聚乙烯蜡乳液的制备及其应用性能学院轻纺与食品学院专业轻化工程学生姓名郑浩学号0743092092年级2007指导教师李正军教务处制表二0一一年六月五日氧化聚乙烯蜡乳液的制备及其应用性能专业：轻化工程学生：郑浩指导老师：李正军摘要：首先采用相转变法乳化氧化聚乙烯蜡制得氧化聚乙烯蜡乳液，并检测乳液的粒径及分布，zeta 电位，存放稳定性，耐热稳定性，冻融稳定性和离心稳定性。
考察了乳化剂种类、用量、HLB值、乳化温度、乳化时间、搅拌速度等主要因素对乳化效果的影响。
结果表明，使用1300系列乳化剂和K12复配获得HLB值介于12.0到13.0的乳化体系，乳化剂用量为氧化聚乙烯蜡的30％，乳化温度为110℃，乳化时间为20min，搅拌速度为6000~8000r/min，可制备出稳定性好的氧化聚乙烯蜡乳液。
然后将蜡乳液与聚氨酯乳液按不同配比复配成膜并检测涂膜的拒水性和透光率。
最后，将蜡乳液和有机硅乳液复配后用于皮革涂饰，研究其对皮革涂层耐湿擦性、耐折性、手感、拒水性、离板性能的影响。
结果表明，蜡乳液可以明显改善涂层的耐湿擦性、手感、拒水性、离板性等性能。
关键词：氧化聚乙烯蜡乳液乳化有机硅乳液复配涂饰Preparation and Application Performances ofOxidized Polyethylene Wax EmulsionChemical Engineering in Light IndustrySupervisor::Li Z hengjun Undergraduate：Zhenghao SupervisorAbstract：First,the method of phase conversion was used to emulsify the oxidized polyethylene wax to prepare oxidized polyethylenelene wax emulsion,and test size and distribution,zeta potential,storage stability, heat stability,the stability of freeze-thaw stability and Centrifugal stability of the wax emulsion.the main factors which can effect the properties of wax emulsion mainly were studied including sorts of emulsifiers,the amount of emulsifiers,HLB value,the emulsifying temperature and sheared mixing speed.The experiment indicate that the steady and stable oxidized polyethylene wax emulsion can be prepared under following condition use1300and K12complex to get a HLB=12.0-13.0emulsifier system,the total amount of these emulsion systems is30％of wax mass,respectively,emulsion temperature is110℃,emulsion time is20min and continuously stirring speed is6000-8000r/min.Then complex the wax emulsion and polyurethane emulsion at different ratios and test water repellency and transmittance of the coating.Finally,complex wax emulsion and the silicone emulsion for leather finishing and study the effect of complex emulsion to coating performance in moisture wipping resistence,folding resistence,feel,water repellency and performance from the plate.The result shows that wax emulsion can apparently improve the moisture wipping resistence,feel, water repellency and performance from the plate and other performance of the leather coating.Key words:Oxidation polyethylene wax emulsion emulsification polysiloxane emulsion formulation coating符号说明OPE氧化聚乙烯蜡AEO-9脂肪醇聚氧乙烯醚1340异构十三醇聚氧乙烯醚1390异构十三醇聚氧乙烯醚K-12十二烷基硫酸钠HLB表面活性剂亲水亲油平衡值PU聚氨酯ES1聚醚硅油ES2聚醚硅油目录1前言 (1)1.1氧化聚乙烯蜡的研究概况 (1)1.2水性聚氨酯树脂的研究概况 (2)1.3论文思路与研究内容 (2)1.4选题意义及目的 (3)2主要实验试剂及仪器 (3)3OPE蜡的探索性实验 (4)3.1OPE蜡乳液的制备 (4)3.2结果与讨论 (5)4制备XH-25蜡乳液 (5)4.1实验方法 (5)4.2氧化聚乙烯蜡乳液分析方法 (6)4.3结果与讨论 (6)4.3.1乳化剂选择、配方、用量对乳化效果的影响 (6)4.3.2乳化时间及冷却方式对乳化效果的影响 (8)4.3.3乳化温度对乳化效果的影响 (9)4.4.4搅拌速度对乳化效果的影响 (9)4.4.5助乳化剂对乳液性能的影响 (10)4.4.6加料顺序及方式对乳液性能的影响 (10)4.4小结 (11)5氧化聚乙烯蜡乳液与PU树脂的复配成膜 (11)5.1含有氧化聚乙烯蜡乳液的PU涂膜的制备方案 (11)5.2结果与讨论 (12)6氧化聚乙烯蜡乳液用于皮革涂饰 (12)6.1蜡乳液复配涂饰皮革方案 (12)6.2皮革涂膜性能测试方法 (13)6.3实验结果与讨论 (13)6.3.1皮革涂层的耐湿擦性测试 (13)6.3.2皮革涂层耐折性测试 (14)6.3.3皮革涂层离板性能测试 (14)6.3.4皮革涂层手感检验 (14)6.3.5皮革涂层拒水性测试 (15)7结论 (15)参考文献 (16)致谢 (17)1前言1.1氧化聚乙烯蜡的研究概况20世纪50年代美国美孚石油公司开始研制乳化蜡,到60年代就得到广泛的应用，20世纪70年代，英国、德国、日本也相继进行了研究和开发工作[1]。
90年代初开始提炼聚乙烯蜡，聚乙烯蜡是低聚合度聚乙烯,即低相对分子质量的聚乙烯,相对分子质量约在1000至4000之间。
此时聚乙烯蜡的制取及提纯主要有两种方法：一是通过将大分子量的聚乙烯裂解的方法得到，其产品杂质较多，工艺复杂且成本高。
二是通过水解精炼聚乙烯蜡得到较纯的聚乙烯蜡，将聚乙烯蜡工业生产中的副产物(低聚物)通过水蒸气加温，使低聚物中的杂质与水分子发生水解反应生成沉淀从而达到分离杂质、精炼聚乙烯蜡的目的。
在这个时期，聚乙烯蜡主要用途是橡胶、油漆、塑料产品的添加剂和加工助剂，电子元件绝缘材料和冶金精密铸造的胶黏剂和脱模剂。
我国的聚乙烯蜡工艺主要从这个时间开始，90年代初主要探索聚乙烯蜡的制取和提纯精炼工艺[2]。
90年代中期聚乙烯蜡的乳化工艺开始兴起。
这时的聚乙烯蜡主要通过两种方法制得，一种是由非氧化的聚乙烯蜡经空气、氧气或化学试剂氧化而制得，该法所得的只是软性的乳化蜡，用它所制备的乳液的应用范围相当有限，不能用于浅色棉织物、纤维素纤维和其它纤维的后整理涂饰工段；另一缺点是所得聚乙烯蜡是通过聚乙烯的深度氧化所得，会对原料带来较大损失。
另一种方法是将聚乙烯蜡与聚氧乙烯二醇混合，在110~150℃条件下经空气氧化制得能在水中能形成乳液的聚乙烯蜡。
这种蜡产品可用作制造供纺织工业、乳剂浆料和其他产品所需的聚乙烯蜡乳液[3]。
90年代后期聚乙烯蜡主要用于胶黏组合的加工助剂使用。
此时兴起了一种氧化聚乙烯蜡的制备方法，这种方法是一种借助氧气或含氧气的混合气体熔融氧化由金属茂催化剂催化制备的乙烯均聚物及共聚物蜡的方法，根据反应条件和反应时间，可设定不同氧化深度，所得产品含较多含氧官能团，大大方便了乳化工艺及乳液的稳定性。
该法所得氧化聚乙烯蜡可用于塑料加工或生产水分散体[4]。
21世纪开始对聚乙烯蜡进行改性，通过引入羟基、羧基、羰基等极性亲水基团生成氧化聚乙烯蜡来增强其与水的相互作用力，便于制成乳液。
文水平探索了制备氧化改性聚乙烯蜡微乳液的工艺，该工艺采用高温高压直接乳化法，取40％氧化改性聚乙烯蜡，10％乳化剂，2％助乳化剂，0.52％添加物全部加入反应釜后后升温到120℃，以90r/min的普通转速乳化30min，然后用内置盘管自来水冷却，同时降低搅拌速度直至温度为60℃可得到略带莱塞，透明的稳定乳液，但所得乳液粒径较大[5]。
强西怀等人采用相转变法对氧化聚乙烯蜡进行乳化，该法使用的乳化体系为OS-15与K-12或OS-15与1631,质量比分别为m(OS-15):m(K-12)=1:3或m(OS-15):(1631)=1:1，乳化剂总量为氧化聚乙烯蜡的20％，乳化温度为90~95℃，搅拌速度为500-1000r/min，可制备出均一稳定的蜡乳液。
强西怀等人所使用的原料蜡是软性的，该蜡乳液只适用于软革涂饰，涂膜不耐湿擦[6]。
目前各种品牌、不同用途的乳化蜡产品已经遍布世界各大市场。
国内乳化蜡产品的研究工作起步比较晚,生产的乳化蜡产品品种、规格比较少,生产规模还比较小,难以满足各行各业生产的需要,因此部分蜡乳液品种还须依靠进口。
现在市场上的皮革涂饰用蜡剂多为石蜡乳液或微晶蜡乳液,且性能质量参差不齐,而氧化聚乙烯蜡乳液产品品种较少[7]。
随着乳化剂品种的不断完善以及乳化工艺的日臻成熟，稳定性好的蜡乳液的用途越来越广。