中药防治疾病的物质基础——中药化学成分
1.有效成分:具有生物活性、能起防病治病作用的化学成分。
如麻黄碱、甘草皂苷、芦丁、大黄素。
2.无效成分:没有生物活性和防病治病作用化学成分,如淀粉、树脂、叶绿素、蛋白质等。
有效成分和无效成分相对性:一些过去被认为是无效成分的化合物,如某些多糖、多肽、蛋白
(一)
1.
3.
4.
5.
优点:提取效率高,节省溶剂,操作简单。
缺点:不适用遇热破坏成分。
7.升华法:具有升华性的成分。
如樟树中的樟脑、茶叶中的咖啡因。
8.超声提取法:利用超声波产生强烈的空化效应和搅拌作用。
9.超临界流体萃取法(SFE)
最常用CO2作为超临界流体萃取的物质。
优点:低温下提取,对“热敏性”成分尤其适用。
缺点:对极性大化合物提取效果较差,设备造价高。
(二)
1.
(1)
a
b.
c.
a.结晶形态与色泽:结晶均匀、一致。
b.熔点与熔距:熔点明确、熔距(1~2℃)敏锐
c.色谱法:三种以上展开剂展开,呈单一斑点。
d.高效液相色谱法、质谱、核磁共振等方法。
(2)利用两种以上不同溶剂极性差异分离
①水提醇沉法:多糖、蛋白质等沉淀
②醇提水沉法:树脂、叶绿素等亲脂性成分。
(3)利用酸碱性进行分离
①酸提取碱沉淀:生物碱提取分离。
2.
(1)液
RP-2、RP-8及
3.
(1)
①硅胶(酸性)、氧化铝(碱性)——极性吸附剂
②活性炭——非极性吸附剂
(2)极性及其强弱判断
极性表示分子中电荷不对称程度,与偶极矩、极化度、介电常数有关。
(4)吸附柱色谱用于物质分离的注意事项
②尽可能选用极性小的溶剂装柱和溶解样品;
④酸性物质用硅胶,碱性物质用氧化铝;
⑤TLC组分Rf达到0.2~0.3时溶剂可用于柱色谱。
(5)聚酰胺柱层析
)稳定性
较差。
A.
B.
C.
D.
(6)
4.根据物质分子大小差别进行分离
常用的有透析法、凝胶过滤法、超滤法和超速离心法等
凝胶色谱法也叫凝胶过滤法:利用分子筛原理分离物质,小分子进入凝胶颗粒内部,大分子化合物被排阻在外部
难以进入,因此大分子物质首先被洗出。
如葡聚糖凝胶,具有三维空间的网状结构,是在水中不溶、但可以膨胀的球形颗粒。
精制药用酶时采用透析法去除无机盐(酶为生物大分子,而无机盐为小分子杂质。
)
5.根据物质解离程度不同分离
原理:混合物中各成分解离度不同而分离。
6.
(一)
1
2
(二)
1.
2.
3.
4000~1500cm-1的区域为特征频率区,许多特征官能团,如羟基、氨基等,可据此进行鉴别。
1500~600cm-1的区域为指纹区,真伪鉴别。
4.紫外光谱(UV):分子结构中具有共轭体系化合物才能在紫外光区产生紫外吸收光谱。
(联想:UV俩字母形状相似,为共轭)
应用:推断化合物的骨架类型(联想:子骨=紫骨);测定化合物的精细结构
5.核磁共振(NMR) :1H-NMR:提供不同氢原子情况。
主要为化学位移(δ),偶合常数(J)及质子数(积分面积)。