A=KCL 测定实例：化工产品和水中铁含量的测
定、锅炉水中磷酸根和二氧化硅测定， 乙二醇紫外透光率和醛的测定、污水 中总氮和铵的测定。
五、仪器分析—紫外可见分光光度计
五、仪器分析—紫外可见分光光度计光路图
五、仪器分析—电化学分析法
O电化学分析法是建立在物质的电化学性质基础上的 一类分析方法，通常将被测物质溶液构成一个化学 电池，然后通过测量电池的电动势或者测量通过的 电流、电量等物理量的变化来确定被测物的组成和 含量。
基于物质对光的选择性吸收而建立分析方法。人们 发现溶液的颜色随浓度的增加而增加，出现目视比色 法。后又发现是对光的选择性吸收，建立分光光度法。 光谱区域： 可见光 400nm----780nm 紫外光 200nm----400nm
五、仪器分析—紫外可见分光光度法
它是仪器分析中应用范围最为广泛的分析方法 之一。它的特点：
O常用的电化学分析方法有电位分析法、库伦分析法、 极谱分析法和溶出伏安法。
O特点：灵敏度高、准确度好、所用仪器相对比较简 单、价格低廉、容易实现自动化、连续化等特点； 因此在化工、冶金、医药和环境检测等领域有较多 应用。
五、仪器分析—电化学分析法
O 测定实例 O 除盐水和循环水的pH、电导率的测定，甲醇、乙二醇、草酸二甲酯中
1、灵敏度高，常用于1%-----0.001%的微量组 分。
2、准确度高、测定的相对误差为2%---5%
3、适用范围广，几乎所有无机离子和许多有机 化合物都可测定。
4、操作简便、快捷、仪器价格不昂贵。
五、仪器分析—紫外可见分光光度法
光的吸收定律 郎伯—比尔定律 郎伯定律光的吸收
与吸收层厚度成正比，比尔定律 光的 吸收与溶液浓度成正比。
测定中的干扰因素多、需要控制好操作条件，主 要是控制酸碱度，加入掩蔽剂消除干扰离子等。
四、分析方法介绍—氧化还原滴定法
以氧化还原反应为基础
氧化还原反应是电子转移的反应，反应历 程复杂，反应速度快慢不一，受外界条件影响 大。要严格控制反应条件。
常用的标准溶液
高锰酸钾
重鉻酸钾
碘、硫代硫酸钠 溴酸钾
测定实例 H2O2 含量的测定，循环水和污水中 化学需氧量（COD）的测定。
化验室知识培训
一、分析化验中心的职责
O生产过程中的成品、半成品等控制分析 O进厂的原材料质量检验 O出厂的产品的检验 O安全、环保项目检测 O标准溶液的配制 O生产中技改技措 O事故的调查
一、分析化验中心的职责
生产过程中的成品、半成品等控 制分析
1、气化、净化、DMO、EG这些 工段的产品中各种组分的含量。
微量水分测定。
五、电化学分析法法常见仪器
O
卡式水分测定仪
pH计
电导率仪
六、气相色谱知识介绍
色谱法的起源：色谱法起源于20世
纪初，1906年俄国植物学茨维特用碳 酸钙填充竖立的玻璃管，以石油醚洗脱 植物色素的提取液，经过一段时间洗脱 之后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离 ，由一条色带分散为数条平行的色带。 由于这一实验将混合的植物色素分离为 不同的色带，因此茨维特将这种方法命 名为色谱，以后此法逐渐应用于无色物 质的分离，“色谱”二字虽已失去原来 的含义，但仍被人们沿用至今， 成为 现在色谱法的名称。
四、分析方法介绍——化学分析法
O滴定分析中的术语
O标准溶液 已知准确浓度的溶液。
O滴定 将标准溶液通过滴定管滴加到被测物质溶液中 的操作。
O化学计量点 滴定剂与被测组分按照滴定反应方程式 所示计量关系定量的完全反应时称化学计量点。
O指示剂 指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅 助试剂。
O滴定终点 因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的 点。
四、分析方法介绍——化学分析法
O满足滴定分析的要求
O反应要有确切的定量关系，即按一定 的反应方程式进行。
O反应迅速完成，对速度慢的反应，有 加快的措施。
O主反应不受共存物质的干扰，或有消 除的措施。
O有确定化学计量点的方法。
四、分析方法介绍——化学分析法
O滴定分析需要的仪器
电子天平
吸量管
移液管
四、分析方法介绍——化学分析法
如大部分溶液分析、化工产品的检验都有国家标准。对于这些项目的分析应 尽量选择国家标准。
O 二、根据不同的分析项目采用不同的分析方法。
如分析煤炭中的水分、灰分采用重量法，分析水中铁含量采用分光光度法， 工艺控制的气体采用分析方法。
如：同样是分析水分，煤气和空分气体中的水分分析采用露点仪法；乙二醇、 甲醇、DMO等化工产品中微量水分的分析采用卡尔费休仪分析；DMO甲醇 回收装置中的水含量（40-50%）采用气相色谱分析。
四、分析方法介绍—标准溶液配制基本要求
1、用水应符合国标三级水的要求
2、所用天平、滴定管、容量瓶、移液管属 于计量器具，需定期校正。特别是用于质 量检验、环境检测、贸易等计量器具。
3、制备标准溶液的试剂为分析纯及以上。
4、制备标准溶液的浓度系指20℃的浓度， 如有差异，应进行补正。
四、分析方法介绍—标准溶液配制基本要求
四、分析方法介绍—沉淀滴定法
以沉淀反应为基础，由于条件限制能用于沉淀滴 定法的反应较少，主要是难溶银盐的反应，又称 银量法。 标准溶液 硝酸银 硫氰酸钾 测定实例 水中卤素化合物：如循环水中氯离子的测定。
五、仪器分析法介绍
发射光谱法 光谱法
吸收光谱法
紫外-可见分光光度法 原子吸收分光光度计
五、仪器分析—紫外可见分光光度法
O
每一次的加油，每一次的努力都是为 了下一 次更好 的自己 。20.11.2420.11.24Tuesday, November 24, 2020
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天生我材必有用，千金散尽还复来。08:22:1608:22:1608:2211/24/2020 8:22:16 AM
O
安全象只弓，不拉它就松，要想保安 全，常 把弓弦 绷。20.11.2408:22:1608:22Nov-2024-Nov-20
定义：现代分析化学的定义为：研究物质组成 、含量、结构及其它多种信息的一门科学。
分析方法分类 根据测定对象：有机 无机 根据试样量 ： 微量（mg/L）
常量（百分含量）
四、分析方法介绍——化学分析法
重量法：根据化学反应、物理变化中物质 质量的变化来求出被测组分含量的方法。
常见的分析项目：煤中水分、煤炭的工业 分析；循环水的总固、硫酸根；肥料中磷 、钾的测定。
GAS
色谱柱
柱温箱
五、气相色谱演示图
六、色谱法分离图
六、典型色谱图
六、色谱法分类
O根据流动相和固定相的状态，色谱法分 类
O
O气相 O O液相 O
流动相 气体
液体
固定相 液体 固体 液体 固体
分离方式 气液分配 气固吸附 液液分配 液固吸附
六、气相色谱法的特点
O 三高” “一快” “一广” O 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 O 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，
四、分析方法介绍
化学分析法 占20%
1、重量法 2、滴定分析法
（1）酸碱 （2）氧化还原 （3）配位 （4）沉淀 3、气体分析法
仪器分析法 占80%
1、光谱法 2、电化学法 3、色谱法 4、其它
四、分析方法介绍——化学分析法
分析化学是化学学科的一个重要分支。它主要 包括定性分析和定量分析两部分。
优点：只需用天平称重便可可获得分析结 果，不需要与标准物质比较，准确度高。
缺点：步骤繁琐、耗时长。
四、分析方法介绍——化学分析法
滴定分析 用一个已知准确浓度的溶液做滴定剂，
用滴定管滴加到被测物质的溶液中，直到滴定 剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全为 止。然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算 被测物的含量。
2、脱盐水、循环水、空分装置的 各项指标是否符合用户的需要。
3、三废是否达标。
一、分析化验中心的职责
O进厂原材料和出厂产品的检验
O我公司用到原材料有煤炭、甲醇、 盐酸、硝酸、水处理剂等等。
O是否满足需要，要我们的数据来说 话。
O主产品 乙二醇
O副产品 硫酸 、碳酸二甲酯、杂醇 等
一、分析化验中心的职责
直接配制法
在分析天平准确称取一定量已干燥的 “基准物”溶于水后转入已校正的容量 瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出 其准确浓度。
标定法
先配制成近似所需浓度的溶液，再用基 准物测定其准确浓度。
四、分析方法介绍——酸碱滴定法
以酸碱反应为基础
根据质子理论，酸碱反应的实质是质子的转 移。
常用的标准溶液：氢氧化钠 盐酸 硫酸
七、分析方法的选择
四、根据被分析物质的化学性质、极性采用不同的分析方法
如：DMO合成反应中的组分分析。DMO\DMC\MF\ML\MeOH 用色谱法分析，检测器选用FID（氢火焰）检测器；CO2，N2O 用色谱法分析，选用TCD（热导）检测器，固定相选择碳分子筛； 水分用色谱分析法，检测器选用TCD，固定相选择Porapak Q高 分子多空微球柱子；CO用色谱法分析，检测器选择TCD，固定 相选择5A、13X分子筛；NO分析用色谱法分析，TCD检测器， 5A分子筛分析。并采用不同的定量方法，如外标法、内标法、归 一化法等。对于色谱分析，没有一根柱子、一种检测器分析所有 项目的方法。
获得满意的分离。 O 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 O 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 O 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的
液体和固体。 O 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 O 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。