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文档之家› 第九章 气相色谱法 第五节 毛细管柱气相色谱法
第九章 气相色谱法 第五节 毛细管柱气相色谱法
柱有较大的差别:
H=B/u+Cgu+Clu
与填充柱速率方程的差别有:
1、无固定相颗粒,涡流扩散项A=0; 2、无固定相颗粒,路径弯曲因子γ=1; 3、传质阻力项是色谱峰扩展的主要因素。
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三、 毛细管柱 色谱仪
具有分流和
尾吹装置Biblioteka 19:51:39毛细管柱内径很细,因而带来三个问题:
(1)允许通过的载气流量很小,10-2-10-3µ L。 (2)柱容量很小,允许的进样量小。需采用分流技术, (3)分流后,柱后流出的试样组分量少,流速突然减慢, 峰变宽。
解决方法:使用灵敏度高的氢焰检测器,采用尾吹技
术。 分流比:放空的试样量 与进入毛细管柱的试样 量之比。一般在50:1 到500:1之间调节。
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4、毛细管色谱柱具有以下优点
(1)分离效率高:比填充柱高10~100倍; (2)分析速度快:毛细管色谱分析比填充柱色谱速度快; (3)色谱峰窄,峰形对称。较多采用程序升温方式; (4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器;
(5)涡流扩散为零。
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二、毛细管柱速率理论方程
由于其结构特点,毛细管柱速率理论与填充
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通常情况下,开管毛细管柱可分为以下几种:
壁涂开管柱(wall
coated open
tubular,WCOT柱):
将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制
备的重现性差、寿命短。
多孔层开管柱(porous
固色谱。
layer open tubular,PLOT柱):
在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气-
第九章 气相色谱法
第五节 毛细管柱气相色 谱法
一、毛细管色谱柱的分
类和特点
二、毛细管柱速率理论
方程
三、毛细管柱色谱仪
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一、毛细管色谱柱的分类和特点
1、毛细管色谱柱的分类:
(1)、按材质分 有不锈钢、玻璃、石英材质毛细管柱; (2)、按内径分 小口径:内径<100μm,一般100-500 μm, ﹥500 μm,为大口径毛细管柱,可代替填充柱使用; (3)、按使用方式分 单束和集束毛细管色谱柱; (4)、按填充方式分 ①、填充型 填充毛细管和微型填充柱 ②、开管型
传质阻力项,降低塔板高度,增加塔板数。
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3、毛细管色谱柱的结构特点
(1)不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径 0.10.5 mm左右。
(2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。
(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很 薄,则气相和液相传质阻力大大降低。 (4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一 支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达106以上。
载体涂渍开管柱(support
效较WCOT柱高。
coated open tubular,SCOT
柱):将非常细的载体微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱
化学键合或交联柱:将固定相通过化学反应键合在管壁上
或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。
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2、提高色谱分离能力的途径
(1)塔板理论:增加柱长,即可增加色谱柱塔板数; (2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散、分子扩散项和