萃取精馏实验
1 实验目的
1.1 熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置；
1.2 掌握萃取精馏塔的操作方法；
1.3 利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制无水乙醇；
1.4 了解计算机数据采集和计算机控制操作参数方法。

2 实验原理
精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。

其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥发的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分（轻组分）逐级向上提高浓度；而不易挥发组分（萃取剂与重组分）则逐级向下从塔底流出。

若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂和含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。

选萃取剂的原则有：
⑴选择性要高；⑵用量要少；
⑶挥发度要小；⑷容易回收；
⑸价格便宜；⑹化学稳定性好。

萃取精馏的操作条件是比较复杂的, 萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等等都有影响。

可通过实验或计算得到最佳值。

3 实验装置
4 实验步骤
以93%(乙醇)（ｗｔ％）为原料，以乙二醇为萃取剂，采用连续操作法进
行萃取精馏。

在计量管内分别注入乙二醇和水—乙醇混合物液体。

乙二醇加料口在上部；水—乙醇混合物进料口在下部。

向釜内注入含少量水的乙二醇（大约60ml），此后可进行升温操作。

先开冷却水，再开电源，调节加热温度，同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并开始加料。

控制乙二醇的加料速度为80ml/hr，水—乙醇液与乙二醇之体积比为1:2.5—3。

不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。

注意！用秒表每隔5分钟记下计量管液面下降值以供调节流量用。

当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在3:1并开始用量筒收集流出物料，同时记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调整加料速度或蒸发量。

此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。

在操作中用微量注射器取流出物进行分析。

塔顶流出物乙醇大于97%(wt%),大大超过共沸组成。

水-乙醇料液加完后，停止操作，取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。

操作中要详细记录各个条件，列出：时间、温度、组成、各部液体重量。

或直接进行溶剂回收。

5 数据处理
5.1 估算萃取精馏塔理论塔板数：
5.2 比较普通精馏与萃取精馏塔顶产物组成；
5.3 估算萃取精馏乙醇回收率；
5.4 溶剂回收率。

6 思考题：
⑴萃取精馏中溶剂的作用？如何选择溶剂？
⑵回流比和溶剂比的意义：它们对塔顶产物组成有何影响？
⑶塔顶产品采出量如何确定？
（注：表格课堂上画）。