前体溶液（钛酸四丁酯，乙醇，二乙醇胺，搅拌一小时
去离子水, 搅拌15min 乙醇，盐酸, 室温老化24h
涂覆溶液
涂布到玻璃基板,空气 中干燥并在马弗炉中在700 ℃ 下退火30 分钟。重复 该过程两次
PT基底
水热前体溶液（ TiCl3 水溶液）
160 °C 3h Materials Research Bulletin, 44(6), 1232-1237.
1 .
研究背景
TiO2光催化薄膜的应用
有机物降解 环境净化 卫生保健
光催化的氧化性对大多数微生 物都有强杀伤力,因此可以考虑 作为杀菌消毒的手段,尤其是用 于生活用水的净化。光催化不 仅仅能杀死普通的细菌和病毒, 它还能使某些癌细胞失活
2 .
制备方法
1 2 3 4 5 6
化学气相沉积法 电化学法 化学氧化法 溅射法
TNAs
2 .
制备方法 水热法
水热法
FE-SEM images of TNAs grown on PT-substrate at an annealing temperature of 700 °C and at a hydrothermal growth temperature of 160 °C and growth time of 3 h. (a) PT-substrate; (b) top view of TNAs; (c) side view of TNAs.
J. Phys. Chem. C 2007, 111, 18334-18340
Figure 3. SEM images for films prepared in (a) Ar (b) Ar/N2 and (c) Ar/O2. All films annealed in air for 4 h at 400 °C. The scale shown is 0.5 um.
2 .
制备方法 溅射法
磁控溅射法 磁控溅射法
含钛靶量的Ar+ 粒子
高速轰击靶材
产生大批量的靶材原子
在基底上沉积形成二氧化钛薄膜 主要优点： 1.沉积温度低； 2.可在大面积基底上制膜， 对基底材料没有较多限制； 3.薄膜厚度均匀。
基底
主要缺点： 1.溅射速率低； 2.制膜效率不高； 3.需在真空下进行，条 件严格，设备成本高。
2 .
制备方法 化学气相沉积法
常压等离子体增强化学气相沉积法（AP-PECVD）
前驱体：异丙醇钛（ TTIP） -1 Ar 流量：5 L min 电压：6.0kV 频率：50 kHz 衬底：石英玻璃（100） TTIP浓度余辉区：5.4ppm PMMA将其以10wt％溶解在甲苯 中，并以3000rpm旋涂在硅晶片 和石英玻璃基板上60秒。
2 .
制备方法 溅射法
磁控溅射 磁控溅射+ +激光脉冲 脉冲激光
(a) MS
AFM images (on an area of 1 μm × 1 μm.) of the TiO2 films at 5 mTorr
(b) PLD
(c) MS/PLD
(a) AFM-measured roughness of 5 μm × 5 μm TiO2films as a function of argon pressure. (b) Growth rate of TiO2 films at different values of pressure.
TiO2光催化薄膜的制备
P R E P R A T I O N O F T i O
2
P H O T O C A T A L Y T I C
T H I N
F I L M S
汇报人：
时间：
1
Contents
研究背景
制备方法
目 录
2 3
总结展望
1 .
研究背景
TiO2光催化薄膜的特点 TiO2光催化薄膜的微观形貌
2 .
制备方法 电化学法
电沉积法
实验流程图
钛粉(Ti) H 2 O2
NH3
反应机理
溶解
硫酸 溶胶
调pH
电沉积
硫酸氧钛
电沉积液
Ti2O5(0H)2
烧结
TiO2薄膜
2 .
制备方法 电化学法
电沉积法
影响因素
不同沉积电压
不同沉积时间
2 .
制备方法 化学氧化法
实验原理 钛金属(Ti)
根据此反应原理，可以在 Ti金属基底上通过双氧水 氧化法原位制备TiO2
TDep<580℃: 无膜形成. 580℃<TDep<630℃: 金红石型 TiO2 薄膜. 790℃ <TDep < 830℃: 金红石型和锐钛矿型 TiO2 的混合物. 优点：此方法可以控制薄膜的截面组织和表面 形貌以及沉积的物相组成。
2 .
制备方法 电化学法
电化学法：通过外加电流，使得电介质在导电基体上均匀沉积一 层二氧化钛，从而制备得二氧化钛薄膜的方法。
Scientific reports, 2017, 7(1): 2503
2 .
制备方法 溅射法
掺杂、复合 Cr–TiO2 石英和本征硅 衬底上的 TiO2 薄膜
American Journal of Analytical Chemistry, 2014, 5(08): 473
Nb–TiO2 用 Ti-Nb 合 金 靶 溅 射 工艺 制 备 高 质 量透 明 导 电 Nb 掺 杂 TiO 2薄膜
Materials Letters 228 (2018) 479–481
2 .
制备方法 化学气相沉积法
激光化学气相沉积法（LCVD）
钛前驱体：Ti (dpm)2 (O - i - Pr)2 ( 化 学纯, dpm 为 2,2,6,6- 四甲基庚烷- 3,5二酮, i- Pr 为异丙基) -4 3 -1 Ar 流量：1.0 ×10 -5m 3 · min -1 O2 的流量：5.0×10 m · min 反应压力：665 Pa 沉积时间：15 min 每次坩埚中前驱体的装载量为1.0 g, 沉积过程结束后前驱体的蒸发率 控制 在60%左右。
烘干
过氧化钛固体
结晶TiO2
Materials Chemistry and Physics 77 (2002) 744–750.
2 .
制备方法 溶胶凝胶法
影响因素
pH 温度 薄膜厚度 提拉速度 离子掺杂
(a) (b) (c) Fig. 1 AFM images of films calcined at different temperatures; (a) 100 °C, (b) 200 °C, (c) 500 °C, (d) 600 °C. (d)
优点：在透明塑料上形成可以屏蔽 紫外线的TiO2涂层，可以增加透明 塑料的使用范围。
Fig. 3. (a) FTIR spectra of a PMMA film without coating and TiO 2-coated PMMA. The spectrum of silicon wafer was subtracted as a background. The inset images are water contact angles (CA) for the corresponding films. (b) Surface and (c) cross-sectional SEM images of TiO2-coated PMMA. The samples were directly used for the measurements without any further annealing.
溶胶凝胶法
水热法
2 .
制备方法 化学气相沉积法
等离子增强化学气相沉积法（PACVD）
优点：薄膜结合能力强，沉积速率 高于常规的射频方法，在Ar/O2等 离子气体中制备的薄膜在空气中退 火后再紫外区的光子转化效率达到 80%，在Ar/N2中制得的含氮多晶 膜具有可见光响应。 注意：退火过程中氧的出现会影响 薄膜的结晶化。
光催化 活性高 无毒 环保
化学物 理性质 稳定 易于 制备
AFM images of a TiO2, b1 at.% CoT and c2 at.% CoT thin films
二氧化钛薄膜由于具有优异的物理和化学性质, 可广泛地应用有机物 降解、环境净化、卫生保健等领域。
1 .
研究背景
TiO2光催化薄膜的应用
分类：
1.阴极电沉积法 2.阳机电沉积法 3.交流电沉积法 4.电化学氧化法 5.电泳法
2 .
制备方法 电化学法
优势： 1.设备简单 2.操作方便 3.膜层质量易于控制 4.成本较低 5.导电基体的多样性
劣势： 1.必须在导电基体上制膜 2.阳极氧化法的基体—钛及其合 金材料）冶炼困难 ,价格昂贵
30%过氧化氢
溶液体积比1:1混合后， 将钛片浸入氧化液中 钛片置于50mL 高压反应釜 80℃真空干 燥箱
配氢氧化钠溶液备用
24 h
酸洗
薄膜的热处理
2 .
制备方法 化学氧化法
TiO2薄膜光催化剂的活性
降 解 率 （ ） % 时间（h） 图2 薄膜的光催化降解苯酚的稳定性 Wu J M. Low-Temperature Preparation of Titania Nanorods through DirectOxidation of Titanium with Hydrogen Peroxide[J]. Journal of Crystal Growth，2004，269(2-4)：347-355.
2 .
制备方法 溶胶凝胶法
合成过程