《陕西省中药材标准》征求意见稿二、标准正文01光皮木瓜GuangpimuguaCHAENOMELIS SINENSIS FRUCTUS本品为蔷薇科植物木瓜Chaenomeles sinensis (Thouin) Koehne的干燥近成熟果实。

秋季果实绿黄色时采摘，纵剖成二或四瓣，置沸水中烫至表面灰白色后，晒干。

【性状】本品多呈瓣状或弓形条状，长5～12cm，厚2～3.5cm。

外表面红棕色，平滑不皱；剖面平坦，果肉颗粒性；种子多数，密集。

质坚硬，不易折断，断面颗粒性。

气微清香，味酸、涩，嚼之有沙粒感。

【鉴别】（1）本品粉末黄棕色至棕红色。

石细胞极多，成群或单个散在，无色或微黄色，类圆形、长圆形、类方形或类三角形，直径22～100μm，壁厚5～27μm，层纹明显，孔沟稍粗，大多分枝，有的胞腔内含棕色或红棕色物。

外果皮细胞多角形，胞腔内含棕色物。

导管多为网纹，直径9～27μm。

草酸钙方晶散在或包埋于薄壁细胞内的棕色物中，呈类方形、菱形或双锥形，直径4～22μm。

（2）取本品细粉3g，加三氯甲烷30ml，浸渍4小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3∶2）混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取光皮木瓜对照药材3g，同法制成对照药材溶液。

再取β-谷甾醇对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】水分不得过13.0％（中国药典2010年版一部附录Ⅸ H第一法）。

总灰分不得过3.0％（中国药典2010年版一部附录Ⅸ K）。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2010年版一部附录ⅩA）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0％。

【含量测定】取本品细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水100ml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。

精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。

每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于6.404mg的枸橼酸（C6H8O7）。

本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸（C6H8O7）计，不得少于2.0％。

【炮制】除去杂质，洗净，润透或蒸透后切片，干燥。

【性味与归经】酸，温。

归肝、脾经。

【功能与主治】平肝舒筋，和胃化湿。

用于湿痹拘挛，腰膝关节酸重疼痛，霍乱转筋，脚气水肿。

【用法与用量】 4.5～9g。

【贮藏】置阴凉干燥处，防潮，防蛀。

02雄蚕蛾XiongcaneBOMBYX本品为蚕蛾科昆虫家蚕Bombyx mori L.的干燥成虫。

于夏季收取雄性蚕蛾，以沸水烫死，及时干燥。

【性状】本品呈长扁椭圆形，长1.6～2.3cm，宽约0.7cm。

表面浅黄棕色至棕褐色，密被白色鳞片。

头部较小，复眼1对，突出，略呈半球形，黑色；触角1对，羽毛状，黑色，易脱落。

前胸节和中胸节吻合。

翅2对，均被有白色鳞片，易脱落；前翅位于中胸背部，呈三角形，较大；后翅位于后胸背部，较小，略呈圆形。

腹部狭窄，末端稍尖。

气腥，味微咸。

【鉴别】（1）本品粉末（石油醚脱脂）黄白色至黄棕色。

翅膜碎片多见，浅黄棕色，有凸起的翅毛残基及波浪状的纹理。

翅毛极多，淡黄棕色，略呈纺锤形，具规则的弧形纹理；翅毛中部宽12～55μm，根部直径5～8μm。

翅脉碎片多见，黄棕色，具规则的纵向纹理，纹理宽约2μm。

体表碎片多见，浅黄棕色，有凸起的刚毛残基，残基直径4～8μm。

腿部碎片可见，黄棕色，密布刚毛及刚毛残基。

刚毛线性，直径4～8μm，外壁光滑，内壁具规则的颗粒状凸起。

复眼碎片可见，浅黄棕色，具规则的六边形图案，六边形图案宽15～25μm。

（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取雄蚕蛾对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取精氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（3:1:1)）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】杂质（雌蚕蛾等）不得过5%（中国药典2010年版一部附录Ⅸ A）。

水分不得过10.0%（中国药典2010年版一部附录Ⅸ H第一法）。

总灰分不得过5.0% （中国药典2010年版一部附录Ⅸ K）。

酸值不得过5.0（中国药典2010年版一部附录Ⅸ P）。

羰基值不得过2.0（中国药典2010年版一部附录Ⅸ P）。

过氧化值不得过0.030（中国药典2010年版一部附录Ⅸ P）。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2010年版一部附录X A）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0％。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5）（7:93）为流动相A，以乙腈-水（4:1）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为43℃。

理论板数按缬氨酸峰计算应不低于8000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～11.0100→950→511.0～13.995→885→1213.9～14.088→8512→1514.0～29.085→6615→3429.0～30.066→034→100对照品溶液的制备取缬氨酸对照品、亮氨酸对照品、异亮氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml分别含缬氨酸30μg、亮氨酸50μg、异亮氨酸30μg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚（30～60℃）50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，药渣用石油醚（30～60℃）5ml洗涤，弃去滤液和洗涤液，药渣挥干，精密加入0.1mol/L 盐酸溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.1mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml安瓿中，加入等体积的盐酸，150℃水解1小时，放冷，移入蒸发皿中，用10ml水分次洗涤安瓶，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。

精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液2.5ml，1mol/L三乙胺乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。

取10ml，加正已烷10ml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液5μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的总量不得少于1.0%。

【炮制】雄蚕蛾除去杂质及足、翅。

炒雄蚕蛾取净雄蚕蛾，照清炒法（中国药典2010年版一部附录ⅡD），用文火炒至带火色时，取出，放凉。

【性味与归经】咸、温。

归肝、肾经。

【功能与主治】补肝益肾，壮阳涩精。

用于阳痿，遗精，白浊，尿血，创伤，溃疡及烫伤。

【用法与用量】3～9g。

外用适量，研末调敷患处。

【注意】阴虚有火者忌用。

【贮藏】密封，置阴凉干燥处，防蛀。

附：雌蚕蛾性状识别方法雌蚕蛾腹部肥硕，末端钝圆，余同雄蚕蛾。

03陕土茯苓ShaantufµlingSMILACIS GLABRAE-CHINENSIS RHIZOMA本品为百合科植物黑果菝葜Smilax glauco-china Warb.的干燥根茎。

秋末至次年春采挖，除去须根，洗净，晒干或趁鲜切片，干燥。

【性状】本品略呈圆柱形，结节状，有分枝，表面凹凸不平，灰褐色至深褐色。

质硬，断面浅红棕色，纤维性。

或为不规则片状。

外周表面灰褐色至深褐色，边缘不整齐，切面浅红棕色，纤维性。

质硬，折断时有粉尘飞扬。

气微、味淡。

【鉴别】（1）本品粉末淡红棕色。

淀粉粒甚多，单粒类球形、多角形或类方形，脐点点状、人字状；复粒由2～4分粒组成。

草酸钙针晶束存在于黏液细胞中或散在，针晶长40～114μm，直径约5μm。

石细胞类椭圆形、类方形或三角形，直径25～128μm，孔沟细密；另有深红色石细胞，类长方形，直径约50μm，壁三面极厚，一面菲薄。

纤维成束或散在，直径22～67μm。

具缘纹孔导管及梯纹导管多见。

（2）取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取落新妇苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（13∶32∶9）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，放置5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】水分不得过10.0%（中国药典2010年版一部附录Ⅸ H第一法）。

总灰分不得过3.0%（中国药典2010年版一部附录Ⅸ K）。

酸不溶性灰分不得过1.0%（中国药典2010年版一部附录Ⅸ K）。

重金属取总灰分项下的残渣，依法（中国药典2010年版一部附录ⅨE第二法）检查，不得过百万分之二十。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2010年版一部附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，用80%甲醇作溶剂，不得少于15.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（39∶61）为流动相；检测波长为290nm。

柱温35℃。

理论板数以落新妇苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备精密称取落新妇苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。