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实验室常用指标检测方法

实验室常用指标检测方法(注:此篇内容为个人整理,仅供参考,所有操作过程和步骤请严格按照国家相关标准的内容进行,如因操作不当造成损失,本文概不负责。

)一、基本的操作1、仪器法例如:pH计,电导率仪,氟离子计,浊度计等2.重量法原理:利用处理前后的重量差来计算水中污染物的含量。

主要操作有:(1)烘干;(2)恒重;(3)称重;(4)操作处理(如过滤);(5)烘干;(6)恒重;(7)称重;(8)计算污染物的含量其中:烘干;恒重;称重的过程需反复多次进行,知道两次的误差低于万分之四,保证准确。

3、滴定法原理:滴定管中的标准溶液与锥形瓶中的水样进行反应,使得显色剂变色则反应终止。

记录标准溶液的使用量,计算锥形瓶中水样的污染物量。

3.1酸式滴定管的使用方法(1) 洗涤。

通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷,而后用自来水冲洗干净,去离子水润洗3次。

有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。

(2) 给旋塞涂凡士林(起密封和润滑的作用)。

将管中的水倒掉,平放在台上,把旋塞取出,用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。

用手指蘸少许凡士林,在旋塞芯两头薄薄地涂上一层(导管处不涂凡士林),然后把旋塞插入塞槽内,旋转几次,使油膜在旋塞内均匀透明,且旋塞转动灵活。

(3) 试漏。

将旋塞关闭,滴定管里注满水,把它固定在滴定管架上,放置10分钟,观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出,旋塞不渗水才可使用。

(4) 滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。

如有气泡,将影响溶液体积的准确测量。

排除气泡的方法是:用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角,左手迅速打开旋塞,使溶液快速冲出,将气泡带走。

(5) 装标准溶液。

应先用标准液(5-6ml)润洗滴定管3次,洗去管内壁的水膜,以确保标准溶液浓度不变。

方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁,并使溶液从滴定管下端流出。

装液时要将标准溶液摇匀,然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。

(6) 进行滴定操作时,应将滴定管夹在滴定管架上。

左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在后,三指轻拿旋塞柄,手指略微弯曲,向内扣住旋塞,避免产生使旋塞拉出的力。

向里旋转旋塞使溶液滴出。

滴定管应插入锥形瓶口1-2cm,右手持瓶,使瓶内溶液顺时针不断旋转。

掌握好滴定速度(连续滴加,逐滴滴加,半滴滴加),终点前用洗瓶冲洗瓶壁,再继续滴定至终点。

(7) 滴定管使用完后,应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。

(8)滴定管必须固定在滴定管架上使用。

读取滴定管的读数时,要使滴定管垂直,视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上,要在装液或放液后1-2分钟进行。

每次滴定时均应记录开始刻度。

3.2碱式滴定管使用方法(1)试漏。

给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1-2分钟。

若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠,直至不漏水且能灵活控制液滴为止。

(2)滴定管内装入标准溶液后,要将尖嘴内的气泡排出。

方法是:把橡皮管向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴快速喷出,气泡即可随之排掉。

(3)进行滴定操作时,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位,向手心方向捏挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。

其他操作同酸式滴定管。

4、分光光度法原理:基本原理当一束强度为I的单色光垂直照射某物质的溶液后,由于一部分光被体系吸收,因此透射光的强度降至I,则溶液的透光率T为:T=(I0-I)/I根据朗伯(Lamber-Beer)定律:A=a*b*c式中A为吸光度,b为溶液层厚度(cm),c为溶液的浓度(g/dm3), a为吸光系数。

其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。

溶液中其他组分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。

由上式可知,当溶液层厚度b和吸光系数a固定时,吸光度A与溶液的浓度成线性关系。

在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定最大吸收波长,然后以此波长的光为光源,测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲线。

在分析未知溶液时,根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。

分光光度计操作简要过程(1)开机:打开分光光度计进行预热并进行自检。

(2)调节波长:待自检结束,将波长调节至对应波长。

(3)调零:将装有蒸馏水(某些指标为试剂空白)的比色皿放入仪器,关闭盖子,调零。

(4)测样:用要样品润洗比色皿两到三次,然后倒入样品,测量吸光度,记录数据,进行分析。

(5)关机:关闭分光光度计,关掉电源,用蒸馏水清洗用过的比色皿,放回原处,把实验台上整理干净。

注意事项:拿比色皿时,不要碰到光滑面,用手指捏住毛面即可,倒液体尽量不要溢出到光面,如有溢出,用擦镜纸擦干,观察,没有水珠和痕迹,再放入通道中。

以免影响吸光度。

)二、各个指标的检测方法1)pH、电导率、TDS方法:玻璃电极法、pH计法、电导率仪法1清洗探头2润洗探头3放入样品中4待数据稳定并锁定时,读数5清洗探头,放回原处注意事项:保持探头干净,使用完后放回保护液中。

2)溶解氧方法:溶解氧仪法1清洗探头2润洗探头3放入样品中4待数据稳定并锁定时,读数5清洗探头,放回原处注意事项:保持探头干净,使用完后放回保护液中。

3)浊度方法:浊度仪法1打开浊度仪2管内加入纯水,用纯水调0(旋转左边按钮)3管内加入样品,样品加到十字刻度线位置即可4将样品放入浊度仪5不用按任何键,屏幕上出现的数字即为浊度6数字一直会变化,取一个大概准确值作为浊度7对管子进行清洗,收好,放回盒子里4)氟化物方法:离子选择电极法1 将电极放入活化液中进行活化2取适量水样(1-40mL)于50mL容量瓶中3加入10mL总离子强度调节器,用水稀释至标线4摇匀后,倒入50mL聚乙烯烧杯中5放入转子,放置在电磁搅拌器上进行搅拌6将电极插入到正在搅拌的水样中7记录电位值Ex8计算氟化物的含量注意事项:使用聚乙烯烧杯,在测试中保持搅拌。

药剂准备:总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)5)COD方法:哈希法1提前打开哈希COD消解仪,并升温至150度2取哈希管放入试管架3加入适量硫酸汞固体(一勺尖)4加入2mL样品5加入3mL浓硫酸-硫酸银6加入1mL重铬酸钾溶液7旋紧,混匀,放入消解仪中开始消解120min,自动进行8待消解完成,温度降低后,取出待检测9打开哈希测量仪10将空白放入仪器,ZERO校零11放入样品,READ读数12计算COD值注意事项:样品的COD最好处于100-600之间,加入重铬酸钾后变绿时样品需要稀释;水中氯离子含量较高时,需增加掩蔽剂硫酸汞固体的量。

药剂准备:硫酸汞固体浓硫酸-硫酸银重铬酸钾溶液(c=0.25mol/L)6)色度方法:稀释倍数法1取100~150mL澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其颜色种类。

2分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,取50mL分别置于50mL比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。

3此稀释倍数即为其色度注意事项:如测定水样的真色,应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定;如测定水样的表色,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。

7)密度方法:密度计法1将250mL水样加入到250mL的量筒2在室温为20度下,放入合适的密度计3密度计悬浮再液体中时,该密度计合适4 读取密度计与液面相切的刻度5 此刻度为密度注意事项:密度计沉到底部,密度的量程选择偏大,密度计浮到水面,密度计的量程偏小。

8)总硬度方法:滴定法1取样品50mL于锥形瓶中2加入2.5mL氨性缓冲溶液3加入2-3滴铬黑T4滴定管中加入EDTA溶液,记录滴定管初始刻度(透明碱式滴定管)5用EDTA溶液开始滴定6溶液由酒红色变为纯蓝色时停止滴定,到达滴定终点7记录滴定管的终止刻度8计算硬度药剂准备:铬黑T指示剂氨-氯化铵缓冲溶液(NH3-NH4Cl PH=10)EDTA标准溶液,C(EDTA)=0.01 mol·L–19)钙硬度方法:滴定法1取样品50mL于锥形瓶中2加入1mL 6mol/L NaOH溶液3加入2-3滴钙指示剂4滴定管中加入EDTA溶液,记录滴定管初始刻度(透明碱式滴定管)5用EDTA溶液开始滴定6溶液由酒红色变为纯蓝色时停止滴定,到达滴定终点7记录滴定管的终止刻度8计算硬度药剂准备:钙指示剂,其他同总硬度10)氯化物方法:滴定法1取样品100mL于锥形瓶中2加入指示剂1mL铬酸钾3滴定管中加入硝酸银溶液,记录滴定管初始刻度(棕色酸式滴定管)4用硝酸银溶液开始滴定5颜色变成砖红色为滴定终点(滴入硝酸银时会有AgCl白色沉淀产生,终点的颜色变化不是很明显)6记录滴定管的终止刻度7计算氯化物含量注意事项:样品的pH需要在6.5-10.5之间,如不在,需要调节药剂准备:硝酸银标准溶液,C(AgNO3)=0.0141 mol/L:铬酸钾溶液,50g/L酚酞指示剂溶液11)碱度、酸度方法:滴定法pH小于1时需测定酸度,大于13时需测定碱度1取10mL样品与锥形瓶中(根据样品,适当增减样品量)2用碱式滴定管来滴定酸度,用酸式滴定管来滴定碱度3加入2-3滴指示剂酚酞溶液4用NaOH来滴定酸度,用HCl来滴定碱度5滴定酸度时溶液从无色变为红色为滴定终点,滴定碱度时溶液从红色变为无色为终点6记录终点时刻度7计算酸度、碱度药剂:酚酞指示剂甲基橙指示剂盐酸标准溶液, c(HCL)=0.1 mol/LNaOH标准溶液, c(NaOH)=0.1 mol/L12)悬浮物方法:重量法1取滤纸放入烘箱中,105度烘4小时,取出放入干燥器中恒重1小时2将滤纸放在万分之一天平上称重,记录数值3用量筒取100mL样品,用滤纸过滤4用纯水对量筒进行清洗,清洗水倒入滤纸中过滤5过滤结束后,将滤纸放入烘箱中,105度,烘4小时6取出滤纸,放入干燥器中恒重7放在万分之一天平上称重,记录滤纸重量8计算悬浮物量注意事项:滤纸事先烘干,先烘4小时,恒重一小时,称重,再次烘干,恒重,称重,多次反复,直到两次称重的差值小于0.004g。

13)盐分方法:重量法1烧杯放入烘箱烘干后,放入干燥器恒重,恒重后称重1取100mL样品,(如盐分较高,可适量)2过滤,用称重后烧杯接滤液,取滤液3将装有滤液的烧杯放在电热板上蒸发至快干(不可全干)4放入烘箱烘干5取出,放入干燥器内恒重6恒重后对烧杯进行称重7计算盐分注意事项:烧杯事先烘干,先烘4小时,恒重一小时,称重,再次烘干,恒重,称重,多次反复,直到两次称重的差值小于0.004g。

14)硫酸根方法:重量法1取50mL水样过滤到500mL烧杯中2加入2滴甲基红指示液,用盐酸后氨水调至橙黄色3再加上2mL盐酸,补充水至200mL4加热煮沸5min5加入约10mL热氯化钡溶液,直到不再出现沉淀(可过量)6过量后,再加2mL氯化钡溶液7放置过夜8过滤(滤纸事先烘干、恒重、称重)9用热水少量多次洗涤沉淀直至没有氯(滴加少量硝酸银不再出现沉淀)10滤纸烘干称重11计算硫酸根含量药剂准备:盐酸:1+1氨水:1+1二水合氯化钡溶液:100g/L硝酸银溶液:约0.1mol/L甲基红指示剂:1g/L15)总氮方法:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法检测域:1取1-10mL样品加入25mL比色管中2定容至下刻度线(10mL)3加入5 mL碱性过硫酸钾溶液4用纱布将每个比色管绑紧5放入高压蒸汽灭菌锅中进行消解(注意锅中水量,注意旋紧)6压力上升后,消解30min,7结束时压力下降到安全域,再开放气阀,再打开锅体,取出比色管冷却至室温8加入1+9盐酸溶液1 mL9定容至上刻度线25mL,混合均匀10以纯水作参比,测空白,用紫外分光光度计分别于220nm和275nm进行测量11计算总氮含量注意事项:若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂,应重新取样分析。

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