采用乙醚和二氯甲烷作为萃取溶剂，经过同时 蒸馏萃取3h并干燥、浓缩后，分别取1μL艾草萃取物 浓缩 液，采 用 两 种 不 同 极 性 的 色 谱 柱 DB -WAX 和 HP-5，进行GC-MS分析，所得的质子总离子图如图1 所示。通过MSDChem工作站检索Nist 08和Demo谱库 检索结构及结合保留指数、手动解谱等方法进行分 析，结果如表1、图2~图5所示。
Analysis of volatile components of Artemisia argyi by simultaneous distillation extraction and
gas chromatography-mass spectrometry
LIU Yong-guo1，ZHANG Xiao-mei1，AI Na-si2，SUN Bao-guo1，REN Qing1，*
（1.School of Food and Chemical Engineering of Beijing Technology and Business University，Beijing Key Laboratory of Flavor Chemistry，Beijing Higher Institution Engineering Research Center of Food Additives and Ingredients， Beijing 100048，China；
收稿日期：2012－08－31 * 通讯联系人 作者简介：刘 永 国 （1973-），男 ，在 读 博 士 ，实 验 师 ，研 究 方 向 ：食 品 香
精香料。
170 2013年第6期
温经止血的功效，对疟疾、肝炎、癌症、过敏和炎症等 症状都有良好的治疗效果，并且能够抑制由真菌、细 菌和病毒等引起的传染疾病的发生和传播[4-6]。目前 已知艾草的挥发油含有广谱杀菌的有效成分，比如 桉油精、樟脑等，是一种新型的空气杀菌的药剂 。 [2-3] 有文献报道，艾草还含有黄酮类、萜烯类等成分 ， [6-7] 具有一定的抗氧化作用。另外，艾草由于其特有的风 味，对于改善食品的感官品质具有独到的作用 。 [8-10] 同时蒸馏萃取于1964年由Likens和Nickerson发明，将 水蒸气蒸馏和溶剂萃取合二为一，使样品的挥发蒸 汽与溶剂充分融合，反复萃取，浓缩后得到挥发性物 质含量相对较高的混合液。与单纯溶剂萃取、固相微
2.College of Food Engineering and Biotechnology，Tianjin University of Science and Technology，Tianjin 300457，China）
Abstract：Volatile compounds of Artemisia argyi were extracted and analyzed by Gas Chromatography -Mass
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2013.06.011
Science and Technology of Food Industry
研究与探讨
同时蒸馏萃取- 气质联用分析 艾草挥发性成分
刘永国1，张晓梅1，艾娜丝2，孙宝国1，任 清1，* （1.北京工商大学食品学院，食品风味化学北京市重点实验室，
使用二氯甲烷作为萃取溶剂时，方法同上，但要 将装有干品艾草的水相置于同时蒸馏萃取装置的轻 相侧，二氯甲烷置于重相侧，并且二氯甲烷的水浴加 热温度要控制在（52±1）℃。
将乙醚、二氯甲烷的萃取液分别装入小瓶，密封 置于冰箱中冷藏保存，待进样分析。 1.2.2 GC-MS分析条件 色谱柱：DB-WAX毛细管 柱、HP-5毛细管柱，均为30.0m×250μm×0.25μm。进 样量1μL，分流进样，分流比20∶1，进样口温度：250℃， 初温35℃，保留1min，以3℃/min的速度升至240℃，保 持3min。溶剂延迟：2.5min。载气：高纯He（99.999%）， 流 速 1.0mL/min 。 离 子 源 温 度 230℃ ，四 级 杆 温 度 150℃，MS电离方式EI，电子能量70eV，质量扫描范围 30~350m/z。 1.2.3 定性定量分析 定性分析：采用Nist 08和Demo 谱库检索，结合保留指数和手动解谱等方法共同确 定。保留指数计算公式：
食品添加剂与配料北京高校工程研究中心，北京 100048； 2.天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津 300457）
摘 要：采用同时蒸馏萃取法，并结合气相色谱-质谱联用进行提取并分析艾草中的挥发性成分。实验结果表明，以 乙醚为萃取溶剂时，使用DB-WAX型号毛细管色谱柱，鉴定出62种物质，而通过毛细管色谱柱HP-5鉴定出89种物质； 以二氯甲烷为萃取溶剂时，在DB-WAX中经GC-MS鉴定出35种物质，在HP-5中鉴定出106种物质。使用两种萃取剂及 两种不同极性的色谱柱共鉴定出159种物质，其中含量较大的有桉油精、石竹烯氧化物、石竹烯、3，3，6-三甲基-1，5庚二烯-4-酮、3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯-4-醇等。 关 键 词 ：艾草，挥发性成分，同时蒸馏萃取（SDE），气相色谱-质谱（GC-MS）
000590-86-3 91
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- 0.04
070415-58-6 86
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000078-85-3 91
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0.17
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000141-78-6 90
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000071-43-2 94
922
- 0.63
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0.63 -
2013年第6期 171
Science and Technology of Food Industry
由表1及图6可知，两种溶剂所萃取到的艾草提
序号
1 2 3 4 5 6 7 8
表1 艾草挥发性成分的SDE-GC-MS分析结果 Table 1 The volatile compounds of Artemisia argyi by SDE-GC-MS
化合物名称
CAS号
匹配度
保留指数
DB-WAX相对含量 HP-5相对含量
the HP-5 column；when taken methylene chloride as extraction solvent，35 compounds were identified by GC-
MS in the DB-WAX column，and 106 compounds in the HP-5 column. Totally，159 compounds were verified by
RI=100n+100× tr-tn tn+1-tn
式中：RI为保留指数；n和n+1分别为未知物流出 前后正构烷烃碳原子数，tn和tn+1分别为相应正构烷烃 的保留时间；tr为未知物在气相色谱中的保留时间tn＜ tr＜tn+1。
定量分析：采用峰面积归一化法计算检测出组 分的相对百分含量。
2 结果与分析
文 献 标 识 码 ：A
文 章 编 号：1002-0306（2013）06-0170-08
艾草（Artemisia argyi），又名艾蒿、香艾，为菊科 蒿属多年生野生草本植物 。 [1-2] 在菊科蒿属类植物 中 ，有 许 多 种 类 具 有 重 要 的 药 用 价 值 。 比 如 ，菌 陈 （Artemisia capillaris herba）具有一定的抗炎、利尿作 用，墨西哥蒿（Artemisia mexicana）有利于刺激食欲、 促进消化[3]。艾草，作为其中的一员，同样具有很多良 好的药用和保健作用。它分布广泛、价格低廉、是我 国一种常见的传统中草药的原料来源，有散寒止痛、
萃取溶剂
重相侧
轻相侧
图1 同时蒸馏萃取装置 Fig.1 The apparatus of simultaneous distillation extraction
相侧，油浴加热，温度控制在（120±2）℃，磁力搅拌； 取无水乙醚60mL置于100mL圆底烧瓶中，水浴加热， 温度控制在（45±1）℃。连续蒸馏萃取3h。萃取结束， 将 萃 取 液 用 无 水 硫 酸 钠 干 燥 过 夜 ，过 滤 后 ，滤 液 在 45℃水浴用Vigreux柱浓缩至约5mL，再用氮吹仪进一 步浓缩至约1mL。
1 材料与方法
1.1 材料与设备
艾草干品 2011年采自安徽池州；重蒸乙醚和 二氯甲烷、无水硫酸钠 均为分析纯，国药集团化学 试剂北京有限公司；C7-C30正构烷烃标准品 色谱 纯，北京百灵威化学技术有限公司。
气相色谱-质谱联用仪 Agilent 6890N-5973i （色谱柱：DB-WAX毛细管柱，30.0m×250μm×0.25μm）， Agilent 7890N - 5875i（色 谱 柱 ：HP - 5 毛 细 管 柱 ， 30.0m ×250μm ×0.25μm） 美 国 安 捷 伦 科 技 有 限 公 司；同时蒸馏萃取装置 北京肯堡博美实验器皿有 限公司；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器 河 南省予华仪器有限公司；N-Evap系列氮吹仪 美国 Organomation公司。
研究与探讨
Vol . 34 , No . 06 , 2013
萃取、溶剂辅助蒸发相比，具有萃取完全、溶剂使用 量少、操作简单易行的优点，是目前一种常用的挥发 性成分提取方法[11]。本实验采用乙醚和二氯甲烷作 为萃取溶剂，通过同时蒸馏萃取的方法提取艾草中的 挥发性成分，并选择强极性的DB-WAX色谱柱和弱极 性的HP-5色谱柱进行气相色谱-质谱分析，为较全面 的获得艾草挥发性成分信息，同时鉴定和改善艾草 及其加工产品的风味与香气提供一定的理论依据。
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