栓剂的制备及质量检查
（高雅丽，杜亚俊西南大学，400710）
摘要：为了了解各种栓剂基质的特点及适用情况，掌握制备栓剂的工艺及置换值的测定及在栓剂制备中的应用，本实验采用热熔法制备出10粒甘油栓剂，并从外观与色泽，重量差异等方面进行了质量检查，最终得到了硬度适中，外观为乳白色半透明且重量差异较小的甘油栓。
关键词：甘油栓；制备；质量检查
Summary: to understanding various suppositories matrix of features and the applies situation, master preparation suppositories of technology and the replacement value of determination and the in suppositories preparation in the of application, this experimental used hot melt legal preparation out 10 grain glycerol suppositories, and from appearance and color, weight differences, area for has quality check, eventually are has hardness moderate, appearance for milky white translucent and weight differences smaller of glycerol suppository.
Keywords: Glycerin suppositories; preparation, quality checks
甘油栓主要由甘油与肥皂或明胶配制而成。
使用时塞入肛门刺激直肠壁, 反射性地引起排便, 起到温和的通便作用。
特别适用于小儿及年老体弱者便秘的治疗。
本品作用温和, 疗效确切, 没有毒副作用, 而且可软化大便。
塞入肛门后, 只需较短时间约5一20分钟即可产生排便作用, 比口服通便药物方便快捷。
甘油栓自1883年创制至今, 已历一百余年, 国内产品均存在“出汗”栓剂表面出现汗珠状液滴问题，从而影响质量和使用。
［1］本品基质可分为三种类型。
一是以碳酸钠（或碳酸氢钠、氢氧化钠）与硬脂酸临时作用生成肥皂硬脂酸钠作基质；二是直接采用硬脂酸钠为基质, 如USP15版至23版, 中国药典1985年版至1995年版(下称Chp〕；［2］三是用肥皂以外的其他基质, 如BP1963年版与1993年版采用明胶作为基质。
本次实验采用碳酸钠与硬脂酸临时作用生成肥皂硬脂酸钠做基质，并加入部分硬脂酸钠调节硬度。
材料与方法
材料与试剂甘油（成都科龙化工试剂厂，分析纯，批号20090322）,硬脂酸、无水碳酸钠，液体石蜡，研钵，蒸发皿，玻棒，药匙，烧杯，DF-101s集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任有限公司），栓剂模具（浙江省谐暨医药设备厂），马头牌JYT-1架盘药物天平（上海医药激光仪器厂）。
处方甘油(相对密度1．25) 40g
干燥碳酸钠1g
硬脂酸3g
蒸馏水5ml
制成肛门栓10枚
甘油栓的制备取干燥碳酸钠与纯化水置蒸发皿中，搅拌溶解，加甘油混合后置水浴上加热，加热同时缓缓加入硬脂酸细粉并随加随搅拌，等泡沸停止溶液澄明后，注入已涂有润滑剂(液状石蜡)的栓模中，冷却，削去溢出部分，脱模，即得。
［3］
外观与色泽检查观察制得的甘油栓的外观及色泽。
重量差异检查栓剂的重量差异限度可按下法测定：取栓剂10粒，精密、称定总重量，求得平均粒重后，再分别精密称得各粒的重量。
每粒重量与平均重相比较，超出重量差异限度的栓剂不得多于1粒，并不得超出限度1倍。
结果
外观与色泽检查制得栓剂为半透明乳白色，色泽均匀。
重量差异检查称得10枚甘油栓共25.52g,平均重量为2.552g。
甘油栓剂分别的重量为2.52g，2.52g，2.51 g,2,51 g,2.54 g，2.52g,2.53 g，2.52g，2.52g，2.54 g,重量差异均未超过7.5%，符合药典规定。
讨论
甘油栓的制备采用硬脂酸与钠盐( 氢氧化钠或碳酸、钠) 反应生成硬脂酸钠。
化学反应式如下:2C17H35COOH + Na2CO3→2C17H35COONa + CO2↑+ H2O。
硬脂酸与钠盐生成钠肥皂，由于肥皂的刺激性与甘油较高的渗透压能增加肠的蠕动，呈现泻下作用。
2010 版的《中国药典》中的处方用硬脂酸钠直接和甘油经过加热、溶解、混合制备，避免了皂化反应过程，提高了栓剂的质量。
2010 版《中国药典》中甘油栓的处方及制备方法［2］
［处方］: 甘油1820g
硬脂酸钠180g
制成1000 粒
［制法］: 取甘油，在蒸气夹层锅内加热至120℃，加入研细干燥的硬脂酸钠，不断搅拌，使之溶解，继续保温在85 ～95℃，直至溶液澄清，滤过，浇模，冷却成型，脱模，即得。
［4］
制备甘油栓时，水浴要保持沸腾，且蒸发皿底部要接触水面，使硬脂酸细粉( 少量分次加入) 与碳酸钠或氢氧化钠充分反应，直至泡沸停止、溶液澄明，使皂化反应完全，反应时间约1 ～2h，才能停止加热。
否则留下未皂化的硬脂酸而影响成品的透明度和弹性。
为了使皂化反应完全，一种方法可以将皂化温度升高，控制在115 ～120℃，这样的温度可以使皂化反应完全。
另外一种方法使处方中的碱用量比理论值稍微高10 ～15%左右。
反应中所产生的二氧化碳必须除尽，否则所得的栓剂内含有气泡，影响外观和成品的美观。
栓剂中水分的含量不宜过多，因为肥皂在水中呈胶体，水分过多会使成品发生浑浊。
因此2010 版的《中国药典》中收录的甘油栓的制备方法既能省去皂化反应的步骤，又能提高甘油栓的质量，使甘油栓无水分渗出。
注模前应将栓模预热到80℃左右，使栓剂的冷却缓慢进行，防止冷却过快引起成品的硬度、弹性和透明度受到影响。
参考文献：
［1］黄安娜．甘油栓制备方法的探讨［J］．中国中药杂志，1959，12: 618
－619．
［2］何元生，何元如．甘油栓制备中存在的问题及改进方法［J］．华西药
学杂志，1996，11 ( 4) : 232 －234．
［3］林桂涛，陈新梅．栓剂的制备，药剂学实验讲义，山东中医药大学，2007，5．［4］甘油栓．2010 版《中国药典》，2010 版二部，84．。