ａｌｓｏ ｄｅａｌｔ
ｗｉｔｈ．Ｔｈｅ
ｂｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ
ｗｅｒｅ ａｃｈｉｅｖｅｄ
ｔｈｒｏｕｇｈ
ｔｈｅ ｏｒｌｈｏｇｎ—
５、ｌ＝６０℃．Ｊ群３
２Ａ／ｄｍ２
ｗｏｒｄｓ：ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ
ｐｌａｔｉｎｇ：ｎｉｃｋｅｌ；ｎＢＪＩＯ－Ａ１２０３；ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ
复合镀是一种获得复合材料的表面强化新工 艺，通过向镀液中添加具有某种性能的一种或多种 不溶性的微粒，以各种方式均匀地分散于镀液中，并 使之与金属嵌镶共沉积，从而获得具有特殊性能的 复合镀层及功能材料，扩大了材料的应用范围。曾 报道在镀镍液中加入氧化铝、碳化硅、碳化钨等微粒 可大大提高镀层的硬度和耐磨性；加入二硫化钼。聚 四氟乙烯、石墨等微粒可以使镀层具有自润滑的性 能；加入二氧化硅、硫酸钡、二氧化钛等微粒可以使 镀层的耐腐蚀性大大提高…。但这些微粒粒度均是 在微米级以上，由于纳米体系具有与常规体系完全 不同的性质．在众多领域中应用纳米材料都会产生 突破性的进展。２ｌ；如果用纳米微粒为原料制备复台 镀层，除具有上述的特性外，可能还会出现一些新的 性质。复台电镀的关键就是这些不溶性微粒的分散 问题，因为纳米微粒的分散和保存困难，所以有关纳 米复合电镀的报道很少。有企业不用纳米粉体，而 用自制的已经呈分散状态的纳米氧化铝浆料配制镀 液．镀出的镍・纳米ＡＩ：０，复合镀层硬度、耐腐蚀性都
摘要：文章研究７镍一纳米氧化铝复台电镀的配方和工艺莽件．考察了纳米微粒均用ｔ、分散剂、分散方注、ｐＨ
电流密度、施镀条件等固素对施镀工艺和镀层升观的影响。通过正疚设计法获得攮佳工艺条件为：ｐＨ＝４
６０℃，电流密度Ｊ钳３
２
５，ｔ＝
Ａ／ｄｒａ２。
关键词：复合电镀；镍；纳米氧化铝；正交设计 中图分类号：ＴＱｌ５３
表Ｉ
正交试验因素水平裘
ｎ
鉴＊
４
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‘／℃
Ｐ（ＡＩ：Ｏ））７
ｐＨ值
Ⅳ
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２．４ ３ ４ ２ ０
圉ｌ
２．２
各因素的趋势分析图
２结果与讨论
２
用纳米粉体配制的镀液配方和施镀工艺条件
１分散剂及分散方式 使纳米微粒均匀分散在镀液中是实施复台镀的
ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈ
ｔｈｅ
ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ
ｍａｉｎ
Ｃ ａｄｄｉｎｇ
ｏｆ ｎａｎｏＡｌ２０】Ｉｄｉｓｐｅｒｓｅ ｍｅｔｈｏｄｓ．ｃｕｒｒｅｎｔ ｄｅｎｓｉｔｙ，ｐＨ，ｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇ ａｎｄ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ
ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｗｅｒｅ
ａｇｅｎｔ）ｏｎ
ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ
ｎｉｃｋｅｌ—
ｎａｎｏＡｌ２０３ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｐｌａｔｉｎｇ ｈａｌ ｄｅｓｉｇｎ：ｐＨ＝４ Ｋｅｙ
第２０棼第２期
Ｖｏｌ
２ ０ Ｎｏ ２
重庆师范学院学报（自然科学版）
Ｊｏｕｒｎａｌ。ｆＣｈｏｎｇｑｉ”ｇ
Ｎｏｒｒｅａｌ
２００３年６一 Ｅ【Ｉｌ“ｎｎ）
Ｊｕｎ
２ ０ ０
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔＩ】ｒａｌ
Ｓｃｉｅｎｃｅ
３
镍一纳米Ａ１：０，复合电镀的工艺研究。
郑筱梅，杨玲，刘光兵
（重庆师范学院化学系，重庆４０００４７）
６
２．３超声波处理及熟化时间对镀层情况的影响 经超声波分散后的溶液需要进行熟化，图２反 映了超声波处理及熟化时间对镀层情况的影响。从 图中可以看出，经超声波处理后指标均有所提高。 其次还可以看出熟化时间越长，指标也越高。这可 能是在熟化过程中纳米微粒趋于稳定，从溶液中吸 附带电荷的离子或者在纳米ＡＩ，０、微粒的部分表面 发生水解，产生带电荷的离子，这些带电荷的纳米微 粒更容易在电极沉积，所以指标随熟化时间的增加
表２ Ｌ（３４】正交试验设计表
Ｃ水平 １３水平 指杯
７ ２ ３ ７ 【３ ０ ３８ ８ ４８ ４３ ３ ７０ ３０ ４３
纳米复合电镀液配置：在常规镀液中先加入分 散剂，再加入一定量的纳米粉，经超声波分散后再搅 拌熟化一定时间即可施镀。 施镀工艺：镀前处理一电镀暗镍一纳米复合电
镀一水洗一－，晾干。
施镀前后均称量。
（Ｄｅｐｔ．ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ．Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ
ｆａｃｔｏｒｓ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｑｕａｎｔｉｔｙ
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０００４７，Ｃｈｉｎａ）
ｎｉｃｋｅｌ—ｎａｎｏＡｌ２０３
ａｎｄ
ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ
ｏｆ ｔｈｅ
ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｐｌａｔｌｎｇ
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△ｍ为样片增加的重量（ｇ），ｓ为样片表面积
（ｃｍ２），ｔ为施镀时间（ｈ）。
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先根据初步试验的结果拟定正交试验方案，再 根据各因素对ｒ值的贡献和极差大小确定下一次正 交试验的因素和水平值，极差小的因素对指标的影 响小，在进入下一轮试验时用另一因索取代。如此
反复，进行了多次正交试验。表１和表２是正交试
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鬟Ｉ．
Ｉ，
验表之一。各因素的趋势分析见图Ｌ。
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而上升。
６・５ ６
蒌５．５
５ ４．５ ０
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纛捌ｌ —一
１ ２ ３
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量抛２
ｔ
ｄｈ 系列１：先经超声波分敞系刑２：未经超声蛀分散
２．７镀液的稳定性 由于ＡＩ：０，的化学稳定性，加人后对镀液的稳 定性基本投有影响，镀液可以长期保存。纳米氧化 铝分散后的复合镀液在施镀过程中如果不停止搅 拌，镀液稳定；如果停止搅拌２４ ｈ以上，有少量
用多次正交试验确定纳米电镀的最佳配方及工 艺条件。以表１、表２为例，表１是各因素的水平 值。表２是正交试验设计表。按各行规定的水平值 配制镀液．指标即是对施镀结果进行的评定。ｒ值 是各水平值对指标的贡献”’。从７＇值可以看出，各 因素水平中Ａ２（即Ａ因子２水平）、Ｂ２、Ｃ３、Ｄ２刘指 标的贡献最大，为最佳值。再根据该正交试验各凼
２
文献标识码：Ａ
文章埔号：１００ １—８９０５（２００３ Ｊ
０２４）０４０４｝４
Ｒｅｓｅａｒｃｈ
ｏｎ
ｔｈｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ Ｐｌａｔｉｎｇ Ｎｉｃｋｅｌ－ｎａｎｏＡｌ２ ０３
ＺＨＥＮＧ
Ｘｉａｏ・ｍｅｉ，ＹＡＮＧ Ｌｉｎｇ，ＬＩＵ
Ｎｏｒｍａｌ
Ｇｕａｎｇ－分散剂及分散
方式不仅要能均匀分散纳米粉体，还要能获得质量 好的镀层，而且要求镀液稳定，操作简单，易于管理。 对数种分散剂试验的结果表明，分散剂ｏＰ、ｏ－ｎ及
万方数据
４２
重庆师范学院学报（自然科学版）
第２０拳
素的趋势分析图（图Ｉ）对所得结果进行分析，除Ｃ 因子外，其余各因子水平值与指标的关系在趋势图 上均出现…个极大值点，而最佳值正是极值点的坐 标值，结果可信。而Ｃ因素的最佳值是水平３，处于 趋势分析图的边缘值，需要扩大范闺再实验，扩大到 ｐＨ＝５．０、５．５进行实验，结果表明仍然是ｐＨ＝４ ５ 时最佳。在此次正交试验设计表中并没有Ａ２、Ｂ２、 Ｃ３、Ｄ２的组合，需要按Ａ２、Ｂ２、Ｃ３、Ｄ２最佳条件进行 实验验证，验证实验所获得的镀层其指标评定为 １３．７９，高于此次正交试验的各次结果。说明实验结 果准确可靠。从图中还可以看出，在实验范围内，对 指标影响最大的是纳米氧化铝的加入量，它的极差 最大；其次是镀液ｐＨ和电流密度，温度对指标的影 响很小。按以上方法每次用４个因素进行斌验，进 行了多次组合，最后得到实施镍．纳米氧化铝复合电 镀的最佳配方及工艺条件如下：Ｐ（ＮｉＳＯ。６Ｈ：０）＝
图２超声波分散及熟化时间对镀层情况的影响
２ ４
电流密度对镀层情况的影响
万方数据
蒂２期
郑筱椿，等：镍一纳米Ａｔ：Ｏ，复合电镀的工艺研究
４３
ＡＩ：０，沉积，重新用超声波分散后可照常使用；如静
置４８ ｈ以上需要滤去沉淀，补加Ａ１：０，再用超声波
粒子的形态和含量、镀层的硬度、耐腐蚀性以及可能 具有的其他性能还未测定，有待下一步进行。 ３
响。 １
实验部分
纳米Ａｌ：０，粉体（外购，经粒度分析仪检验，其
１．１试剂
平均直径为５６ ｈｉｌｌ），所用试剂皆为化学纯。
作者简介：郝筱梅（１９４５一），女．重庆＾副教授．主要研究方向：表面技术及虚用电化学。
万方数据
第２期
郑筱梅，等：镙一纳米ＡＩ：Ｏ，爱台电镀的工艺研究
４
Ｉ
２复台电镀工艺
ＯＰＴ，均可以较好地分散粉体，但镀层质量不稳定，
３５０
图３表示了电流密度对镀层指标的影响。当电
镀液中ＡＩ。０、含量一定时，提高电流密度可以提高阴 极极化作用＋使沉积速度加快，增强了金属镍包裹纳 米微粒的能力，所以上镀质量呈上升趋势。但电流 密度除了对镀层上镀质量有影响以外＋对镀层的均 匀性和外观也有一定的影响。随着电流密度的增加 镀层外观逐渐变得粗糙，并出现少许针孔，均匀度及 覆盖度都变盏。若电流密度过大，镀层还可能出现 起泡、起皮；再增大，镀层会产生局部烧焦的现象。 电流密度增加使指标中的沉积重量部分增加而外观 部分降低，两部分朝相反方向变化的结果在电流密 度达３．２ Ａ／ｄｍ２处曲线上出现一最高点，此时的电 流密度值为最佳值。
有时会产生条纹；而阴离子表面活性剂ＬＤ较好，既