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实验报告
课程名称：有机化学
实验名称：乙酸乙酯的合成
实验形式：在线模拟+现场实践
提交形式：在线提交实验报告
学生姓名：徐辉学号***********
年级专业层次：14秋
学习中心：青岛直属学习中心
提交时间：2015年6月24日
一、实验目的
通过本实验了解酯化反应的原理与操作及低沸点液体的蒸馏操作。
将所收集的蒸馏液倒入分液漏斗中，用碳酸钠饱和溶液洗至中性，所得有机相用10 ml饱和食盐水洗涤后再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。从分液漏斗上口将乙酸乙酯层倒入干燥的小锥形瓶中，用无水硫酸镁（或无水硫酸钠）干燥，放置约20分钟。
通过堵有脱脂棉（或玻璃布）的长颈漏斗把干燥的酯滤入50 ml圆底烧瓶中，装上蒸馏装置，在水浴中加热蒸馏，收集72~78℃的馏分[2]。称重，计算产率。（产率为65~75%）。[注1]用小火加热以避免温度过高，增加副产物乙醚的含量：
二、实验原理
乙醇和乙酸在浓硫酸催化下进行反应，可以得到乙酸乙酯，这是制备酯的重要方法。酯化反应是一个可逆平衡反应，为了提高酯的产率，通常可以采用下列方法：1.使羧酸或醇其中之一过量。
2.对于沸点比较低的酯可以使生成的酯离开反应器，使平衡向生成酯的方向移动。3.除去反应中生成的水或用浓硫酸吸水。本实验采取醇过量，并继而使生成的乙酸乙酯由反应器蒸出的方法。
五、实验数据（现象）
无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715
六、分析及结论
产率=53.2%
第一次第二次第三次平均值折射率
1.3710 1.3720 1.3715 1.3.715
七、思考题
1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？
三、仪器与试剂
仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等
四、实验步骤
安装仪器
在50 ml圆底烧瓶中放入16 ml 95%乙醇，10 ml冰醋酸，在摇动下加入2 ml浓H2SO4，装上回流冷凝器，在石棉网上用小火加热回流0.5小时[1]。然后将冷凝器斜装，用一个75°弯管与烧瓶连接，在石棉网上将烧瓶中的液体慢慢蒸出。液体洗涤
2]纯乙酸乙酯是具有水果香味的无色液体，沸点77.2℃，密度d420=0.901，折光率nD20=1.3727。
乙酸乙酯与水形成沸点为70.4℃的二元恒沸混合物（含水8.1%）；乙酸乙酯、乙醇与水形成沸点为70.2℃的三元恒沸点混合物（含乙醇8.4%，水9%）。如果在蒸馏前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除尽，就会有较多的前馏分。
2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？
答：1、控制反应速度和回流蒸汽的速度不至于过快。
2、分别除去残余的酸液、残余的碳酸根离子、多余的醇溶液。
备注：该报告纳入考核，占总评成绩的10%。