前言本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准由济南泰星精细化工有限公司技术中心提出并归口。

本标准起草部门：技术中心品管部本标准起草人：索伟本标准审核人：张雅民本标准批准人：牛民卜本标准由技术中心负责解释。

本标准为首次发布。

一、电子天平的校准参照JJG 1036-2008电子天平检定规程，特制定本方法供电子天平校准之用。

1、核查目的为使分析天平设备正常运行，确保检验数据的准确、可靠。

2、环境条件2.1温度：（10～30）℃2.2相对湿度：<80%RH2.3振动、大气中水汽凝结和气流及磁场等其他影响量不得对测量结果产生影响。

3、校准要求3.1核查项目：示值误差和重复性误差。

3.2核查技术要求：（1）示值误差：±0.5e（2）重复性误差：≤0.5e4、核查方法4.1用已检定的“标准砝码”作为电子天平校准的核查标准。

4.2核查前的准备将天平放置于稳固的平台上并调整到水平位置，清除天平所有部件的灰尘及垃圾等，保证天平的正常运行；通电预热使天平达到平衡和稳定；对天平进行一次预加载。

4.3天平示值误差测量中每次加载前先将天平调到零位，加载待稳定后读出天平示值并记录；然后卸下载荷，每次卸载后也要等到稳定后方可读数，并进行记录，直到零载荷为止。

分别记录加载后示值和卸载后示值，并分别记录加载后示值误差和卸载后示值误差（测试次数不少于6次）。

4.4天平的重复性误差测量中每次加载前先将天平调到零位，测试次数不少于6次，测试结果中的最大值与最小值之差即为示值重复性误差。

5、校准结果处理对以上核查结果，应填写“期间核查原始记录”和“期间核查报告”，将核查结果通知检测室，资料归档。

当核查怀疑或发现校准/检定状态已经发生了变化，监督员应组织对以往检测结果的有效性进行追溯，分析查找发生问题的原因，提出解决的方法，需要时应请计量技术部门对该台仪器设备的准确性再次进行校准或检定。

二、原子吸收光谱仪的校准（火焰法）参照JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程，特制定本方法供原子吸收光谱仪校准之用。

1、核查目的为使原子吸收光谱仪设备正常运行，确保检验数据的准确、可靠。

2、环境条件2.1温度：（10～35）℃2.2相对湿度：<85%RH3、校准要求3.1核查项目：测量重复性。

3.2核查技术要求：测量重复性：≤1.5% 4、核查方法4.1用“铜标准溶液”作为原子吸收光谱仪校准的核查标准。

4.2检查各气路是否漏气。

4.3将仪器参数调至正常工作状态，用空白溶液调“零”，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液测定其吸光度，重复测定7次，，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的重复性。

重复性（相对标准偏差RSD ）计算方法如下：100%1n I II1RSD n1i i⨯--=∑=)(式中： Ii ——单次测量值； I ——测量平均值； n ——测量次数。

5、校准结果处理对以上核查结果，应填写“期间核查原始记录”和“期间核查报告”，将核查结果通知检测室，资料归档。

当核查怀疑或发现校准/检定状态已经发生了变化，监督员应组织对以往检测结果的有效性进行追溯，分析查找发生问题的原因，提出解决的方法，需要时应请计量技术部门对该台仪器设备的准确性再次进行校准或检定。

三、白度仪的校准参照JJG 512-2002白度计检定规程，特制定本方法供白度计校准之用。

1、核查目的为使白度仪设备正常运行，确保检验数据的准确、可靠。

2、环境条件2.1温度：（23±5）℃ 2.2相对湿度：<80%RH 3、校准要求3.1核查项目：示值误差和重复性。

3.2核查技术要求： （1）示值误差：≤2.5 （2）重复性：≤0.5 4、核查方法4.1用已检定的“标准白板”作为白度仪校准的核查标准。

4.2打开电源开关预热30分钟。

选择“标准白板”，按“确定”键进入色度空间参数设置，输入的数据根据标准白板检定证书上的数据置入，设置完后退出置数。

4.3示值误差放上黑筒“调黑”，再放上标准白板“调白”，然后按“测量”键，显示标准白板的白度值，重复测量6次，并用标准白板的方位标记使标准白板受测方向和位置基本保持不变，求6次测得的平均值。

∑==61i iW 61W平均值与标准白板标准值之差为：s W W W -=∆式中：Wi ——标准白板第i 次测得的白度值；W ——标准白板6次测得平均值；Ws ——标准白板的白度标准值；W ∆——标准白板测得平均值与其标准值之差。

白度仪的示值误差表示为标准白板测量平均值与其标准值之差的绝对最大值。

4.4重复性用4.3标准白板的测量数据计算标准偏差(s)，即为白度计的重复性。

()∑=-=61i 2iW W 51S5、校准结果处理对以上核查结果，应填写“期间核查原始记录”和“期间核查报告”，将核查结果通知检测室，资料归档。

当核查怀疑或发现校准/检定状态已经发生了变化，监督员应组织对以往检测结果的有效性进行追溯，分析查找发生问题的原因，提出解决的方法，需要时应请计量技术部门对该台仪器设备的准确性再次进行校准或检定。

四、数字熔点仪的校准参照JJG 701-2008熔点测定仪检定规程，特制定本方法供熔点仪校准之用。

1、核查目的为使熔点仪设备正常运行，确保检验数据的准确、可靠。

2、环境条件2.1温度：（20±5）℃，且鉴定时温度波动不大于±2℃； 2.2湿度：≤85%RH ；2.3实验室应无强电磁场干扰。

3、校准要求3.1核查项目：示值误差和示值重复性。

3.2核查技术要求：（1）示值误差：±0.8℃（200℃～300℃） （2）示值重复性：≤0.4℃ 4、核查方法4.1用“酚酞”作为熔点仪校准的核查标准。

4.2按操作规程操作，开启电源，设置预置温度（低于标准物质熔点值15℃）和升温速率（1℃/min ），插入装有酚酞的毛细管，按“升温”键。

经过一段时间的升温，屏幕会自动显示样品的初熔值和终熔值，重复测量6次。

4.3示值误差6次测量的平均值与相应速率的标准物质的熔点标准值之差值为仪器的示值误差。

仪器的示值误差（ΔT ）：s i T T ΔT -=式中： i T —— 三次熔点测量值的平均值（℃）； Ts —— 酚酞的熔点标准值（℃）； 4.4示值重复性用4.2测量数据计算标准差(s)，其标准差为仪器的示值重复性。

1n x xS n1i 2i--=∑=)(5、校准结果处理对以上核查结果，应填写“期间核查原始记录”和“期间核查报告”，将核查结果通知检测室，资料归档。

当核查怀疑或发现校准/检定状态已经发生了变化，监督员应组织对以往检测结果的有效性进行追溯，分析查找发生问题的原因，提出解决的方法，需要时应请计量技术部门对该台仪器设备的准确性再次进行校准或检定。

五、电热干燥箱的校准参照JJF 1101-2003环境试验设备温度、湿度校准规范，特制定本方法供电热干燥箱校准之用。

1、核查目的为使电热干燥箱设备正常运行，确保检验数据的准确、可靠。

2、环境条件2.1温度：（15～35）℃2.2相对湿度：（30～85）%RH 3、校准要求3.1核查项目：温度偏差。

3.2核查技术要求： 温度偏差：±1℃。

4、核查方法4.1用已检定过的“温度计”作为干燥箱校准的核查标准。

4.2打开电热干燥箱，插入已检定过的水银温度计，以105℃为测量点，使设备正常工作。

稳定后开始读数，每2min 记录温度一次，在30min 内共测试15次。

4.3数据处理温度偏差（d Δt ）计算：0d d t t t -=∆式中： td —— 设备显示温度平均值（℃）；t0—— 温度计n 次测量的平均值（℃）。

5、校准结果处理对以上核查结果，应填写“期间核查原始记录”和“期间核查报告”，将核查结果通知检测室，资料归档。

当核查怀疑或发现校准/检定状态已经发生了变化，监督员应组织对以往检测结果的有效性进行追溯，分析查找发生问题的原因，提出解决的方法，需要时应请计量技术部门对该台仪器设备的准确性再次进行校准或检定。

六、激光粒径仪的校准 校验方法1.1 打开前盖，把样品窗下部的排水管（粗）拧下，换上较细的校准专用管道，垫好密封胶垫，拧紧连接螺帽，防止液体渗漏，换好管道后，将前盖关闭。

1.2准备一个较小的锥形瓶（或50mL 烧杯）并冲洗干净，倒入20mL 蒸馏水。

把标准物质盖紧，用力摇动30～50次使其均匀分散，打开瓶盖滴入锥形瓶6～8滴，摇晃锥开瓶，使样品均匀混合。

1.3准备一个细颈漏斗，冲洗干净后插入校准专用胶管的出水口，在漏斗口中倒入30ml 蒸馏水，提起、放下漏斗数次，把样品窗冲洗干净，放出蒸馏水。

注意：提升漏斗时液体不能进入样品池底部，防止液体从连接循环进水咀的已卸下排水管中漏出。

1.4在漏斗中加入约20mL 蒸馏水，提高漏斗，排出气泡，使样品窗中充满液体。

然后进行（背景测量），测量背景累计10次后，进入“联机测试”功能，放出蒸馏水。

1.5把锥形瓶中标准样品倒入漏斗中，提高漏斗，排出气泡，使标准样品充满样品窗。

观察测试结果中的D50与标准物质的标称值是否相同。

1.6如D50大于标称值的中值粒径，打开前盖，略微向左（远离控头）移动样品窗或将校准系数调小，如D50小于标称值的中值粒径，可略微向右（靠近探头）移动样品窗或将校准系数调大，压紧螺栓，将前盖复位。

然后重复第3步以后的步骤，直到D50与标准物质的中值粒径之间的误差小于允许值为止。

1.7样品窗位置调整好以后，再反复测量多次（如10次），观察测量结果的稳定性和重复性。

如达到要求，则校准结束。

4.8校准结束后，拆下校准专用管道，换上原排水管（粗），即可进行正常测试。

校验结果对以上核查结果，应填写“期间核查原始记录”和“期间核查报告”，将核查结果通知检测室，资料归档。

当核查怀疑或发现校准/检定状态已经发生了变化，监督员应组织对以往检测结果的有效性进行追溯，分析查找发生问题的原因，提出解决的方法，需要时应请计量技术部门对该台仪器设备的准确性再次进行校准或检定。

_________________________________。