No3.2008工程与试验September 2008[收稿日期]　2008-06-26[作者简介]　关逊(1969-),女,助理工程师,从事蠕变实验工作。

刘庆(1961-),男,工程师,从事蠕变实验工作。

郭建亭(1938-),男,研究员。

博士生导师,从事高温合金与金属间化合物的研究。

高温合金循环蠕变实验关　逊,刘　庆,郭建亭(中国科学院金属研究所,辽宁沈阳110016)摘　要:本文利用装配有EDC 数字控制器的高温电子蠕变试验机开展了一种镍基高温合金的循环蠕变实验。

结果表明与恒载荷静态蠕变相比,两种方式(矩形波和锯齿波)载荷循环降低了合金蠕变寿命,但对蠕变塑性并没有影响。

关键词:高温合金;循环蠕变实验;循环载荷中图分类号:T G 132.3文献标识码:ACyclic Creep Experimentation of SuperalloyGuan Xun ,Liu Qing ,Guo Jianting(I nstit ute of M et al Research ,Chi nese A cadem y of S ciences ,L i aoni ng S heny ang 110016)Abstract :The cyclic creep test s of a Nickel 2base superalloy has been conducted on a High Temper 2at ure Elect rical Creep Machine equipped wit h an External Digital Controler (EDC ).Compared wit h t he constant load creep ,t he cyclic load in t he square and sawtoot h waveforms reduces t he creep life ,but has no effect on t he creep ductility of t he testing alloy.K eyw ords :superalloy ;cyclic creep test ;cyclic load1　引言高温合金部件在高温服役期间,往往遭受静态应力和循环应力的联合作用,实际变形过程既不同于静态载荷作用下的纯蠕变变形,也不同于完全循环载荷作用下的纯疲劳变形,而是蠕变与疲劳交互作用的复杂变形过程[1～2]。

对这种循环应力作用下复杂变形行为的研究方法有两种。

第一种方法是完全模拟部件实际工作条件下的受力情况进行实验,实验结果可直接应用于指导设计。

第二种方法是进行特定循环载荷作用下的蠕变实验(称之为循环蠕变实验),并与恒载荷作用下的蠕变行为(称之为静态蠕变)进行比较,以了解循环载荷对蠕变变形影响的基本规律。

高温循环蠕变性能是高温合金设计与安全应用的重要指标之一。

中国科学院金属研究所蠕变实验室引进装备有德国Doli 公司EDC (External Digital Cont roler )数字控制器的高温电子蠕变试验机,能够实现载荷控制、位移控制和变形控制。

利用此试验机,本文开展了一种镍基高温合金的循环蠕变实验,进而评价循环载荷对合金蠕变行为的影响。

2　实验方法211　实验合金实验合金DZ417G 是一种具有中国特色的先进定向凝固高温合金,用作某先进航空发动机的涡轮叶片材料。

有关该合金的成分、制备工艺、性能特点等见文献[3]。

实验用母合金经真空感应炉熔炼后,在定向凝固真空炉内以快速凝固法(温度梯度是850C/cm ,凝固速度是7mm/min )制备直径16mm ,长130mm 的定向凝固园棒试样。

随后对园棒试样进行两级热处理,即1220℃/4h ,AC.的固溶处理和980℃/16h ,AC.的时效处理。

热处理试样机加工成标距100mm 的标准螺纹蠕变试样。

・42・212　实验过程恒载荷和循环载荷蠕变实验是在装备有EDC 数字控制器的高温电子蠕变试验机上进行的,所有蠕变实验温度是870℃。

蠕变实验期间,炉内温度由安装在试样标距段的上、中、下三根Pt/Pt 216%Rh 热电偶测量,炉温控制由EDC 指令通过A I 智能温度调节仪表自动完成,具有0.2级精度。

蠕变应变由连接在试样上、下肩部的高精度变形引伸计测量,测量结果自动转换成数字显示,测量精度达2×10-3。

循环蠕变实验所施加载荷变化是由EDC 蠕变实验程序自动控制的,EDC60菜单系统示意图见图1。

每一次卸载时,载荷一次性去除。

每一次加载时,载荷分几次缓慢加上,以减少加载对试样造成的冲击影响,加载完成时间在60～120s 内。

选择的载荷变化形式分别是矩形波载荷循环和锯齿波载荷循环,载荷变化示意图见图2。

图中(high 是循环蠕变实验的最大应力值。

为便于与420M Pa 恒载荷静态蠕变行为进行比较,所有循环蠕变实验的最大施加应力都是420M Pa 。

(low 是循环蠕变实验的最小施加应力值(low =42Mpa ,这个最低应力不仅能保持夹具和加载系统处于拉伸状态,还可以保证每次载荷循环时的卸载期间不发生实验能检测到的蠕变变形。

t high 是每次载荷循环期间,在最大载荷时的持续时间,称其为有载时间,实验中采用了5个有载时间,分别是30,60,120,180,360min 。

t low 是每次载荷循环期间,在最小载荷时的持续时间,称其为无载时间。

在矩形波载荷循环实验中,采用了有载时间等于无载时间的实验方案。

在锯齿波载荷循环实验中,由于无载时间不足一分钟,可以认为无载时间是零。

图1　试验机配备的数字控制器E DC60菜单系统示意图图2　循环蠕变实验载荷变化示意图・52・No3.2008 关　逊,等:高温合金循环蠕变实验3　实验结果与讨论图3是DZ417G 合金在870℃/420M Pa 恒载荷作用下的静态蠕变曲线。

图3(a )表明了蠕变应变与时间的关系,图3(b )表明了应变速率随时间变化情况。

由图可见,合金的静态蠕变曲线由减速蠕变阶段、近稳态蠕变阶段(最小蠕变速率附近区域)和加速蠕变阶段组成。

最小蠕变速率对应的应变值大约是1.2%。

减速蠕变及近稳态蠕变阶段的应变是2.5%;加速蠕变阶段应变值18%,占总应变的90%左右。

因此,DZ417G 合金较高的蠕变塑性主要来自于加速蠕变阶段。

透射电子显微镜(TEM )观察表明,DZ17G 合金在870℃/420M Pa 时的蠕变变形机制是位错对共格有序((沉淀相粒子的切割过程[4～5]。

图3　DZ 417G 合金恒载荷蠕变曲线 图4(a )是DZ417G 合金在矩形波循环载荷(有载时间是60min )作用下的蠕变应变与时间的变化关系。

为了与静态蠕变曲线进行比较,采用蠕变包迹线来代表循环蠕变曲线。

蠕变包迹线是由每次加载期间应变值最高点相连接而形成的光滑曲线。

因为在低载荷(42M Pa )期间变形极其缓慢,可以认为在“无载”期间没有蠕变发生,故蠕变时间只包含有载时间,蠕变寿命定义为有载持续时间。

合金在5种有载时间矩形波载荷循环的循环蠕变曲线及恒载荷静态蠕变曲线见图4(b ),其中C1对应矩形波载荷循环有载时间为30min ;C2对应有载时间为60min ;C3对应有载时间为120min ;C4对应有载时间为180min ;C5对应有载时间为360min ;C6为恒载荷蠕变曲线。

由图可见,载荷循环降低了DZ17G 合金的蠕变寿命,并且随着有载时间的缩短,蠕变寿命降低的更为明显。

图5(a )是合金在锯齿波载荷循环作用下(有载时间是60min )的典型蠕变应变与时间的关系,与矩形波载荷循环相同,也采取蠕变包迹线来代表循环蠕变曲线。

合金在5种有载时间锯齿波载荷循环下的循环蠕变曲线见图5(b )。

其中C7对应锯齿波载荷循环有载时间为30min ;C8对应有载时间为60min ;C9对应有载时间为120min ;C10对应有载时间为180min ;C11对应有载时间为360min ;C6同样为恒载荷蠕变曲线。

由图可见,尽管在低载荷几乎没有保持时间,锯齿波载荷循环同样降低了合金的蠕变寿命,并且随着有载时间的缩短,蠕变寿命降低的更为明显。

图3表明,DZ417G 合金的高温蠕变塑性主要来自非常长的加速蠕变阶段,这是因为定向凝固消除了与施加应力轴垂直的横向晶界,使其不再是蠕变裂纹的萌生场所和扩展通道。

从图4和图5可见,无论是矩形波载荷循环还是锯齿波载荷循环,循环蠕变曲线(包迹线)与静态蠕变曲线形状相似,也表现出加速蠕变阶段是主要蠕变阶段的特征。

这说明载荷循环对蠕变塑性的影响是很小的。

表1表明所有循环蠕变和静态蠕变断裂应变值都在20%～25%之间,与循环方式和频率无关。

因此,认为两种形式的载荷循环没有对合金的蠕变断裂过程和蠕变塑性产生影响。

・62・工程与试验 September 2008图4　在矩形波载荷循环作用下DZ 417G合金的典型循环蠕变曲线图5　在锯齿波载荷循环作用下DZ 417G 合金的典型循环蠕变曲线表1　DZ 417G 合金恒载荷与循环载荷蠕变应变编号载荷形式有载时间蠕变应变C1C2C3C4C5形波循环载荷30min23.5060min 22.43120min 24.12180min 22.93360min24.77C6恒载荷20.42C7C8C9C10C11锯齿波循环载荷30min 20.6160min21.52120min 21.39180min 24.55360min21.28・72・No3.2008 关　逊,等:高温合金循环蠕变实验 然而,载荷循环却显著降低了合金的蠕变寿命,且随循环次数的增加,蠕变寿命的降低更加明显,而矩形波载荷循环的影响要大于锯齿波载荷循环。

由于载荷循环并没对蠕变断裂行为产生影响,载荷循环降低合金蠕变寿命的原因一定是提高了循环蠕变变形速率,即产生了循环蠕变加速现象。

在粒子强化合金高温蠕变期间,组织中往往产生了较大的内应力阻碍蠕变变形。

在高载荷向低载荷的卸载过程中,这种内应力的大部份快速松弛掉了。

此时的组织相对于卸载前是软化的。

在重新加载时,这种软化的组织导致了较正常应变速率高得多的变形速率,使减速蠕变阶段的最小蠕变速率要高于同一应变对应的静态蠕变变形速率,随后的加速蠕变阶段的蠕变速率更要高于所对应的静态蠕变变形速率。

因此,在每一次卸载期间蠕变阻力的松弛,导致随后加载期间的蠕变以更快的速率进行,即发生循环软化。

每一次载荷循环都加快了蠕变变形速率,则载荷循环次数越多,蠕变寿命越短。

4　结论利用装配有EDC 数字控制器的高温电子蠕变试验机成功开展了一种镍基高温合金的循环蠕变实验。

结果表明与恒载荷静态蠕变相比,两种方式(矩形波和锯齿波)载荷循环降低了合金蠕变寿命,但对蠕变塑性并没有影响。