磷酸铁锂中磁性物质测试方法
4.5用封口膜封口。
乙醇重量为估计。
LFP重量需精确称量至少小数点后一位。
加入磁棒时,用另一磁棒放在烧杯下,靠近PP瓶的瓶口移动磁棒,使烧杯内磁棒轻轻掉入,注意瓶内溶液勿喷洒。
磁棒使用前,确认磁性5000G以上。
5.球磨
5.1将上述样品放在球磨机上;
5.2转速调整至磁棒会瞬间往上后掉下;
5.3持续球磨30min。
3.容器清洗
3.1取250ml广口PP瓶2只;
3.2取一干净磁棒,丢入各250ml广口PP瓶,摇晃几下。
取出PP瓶内可能的磁性物质。
4.样品准备
4.1取步骤3经去磁性物质的PP瓶;
4.2各加入约350g乙醇(纯度大于99.95%);
4.3各加入150g±5gLFP,记录重量;
4.4各加入1只步骤2清洗后备用的磁棒;
7.5以ICP检测Li、Fe、Zn、Cr、Ni。
加热温度视磁石耐受温度调整。
8.数据计算
磁性物质浓度计算=(Fe+Zn+Cr+Ni)ppm。
Fe浓度需扣除纯LFP含量换算。
Fe浓度=(总Fe浓度)-(所测的Li含量对应的LFP摩尔数所换算的Fe浓度)。
6.样品处理
6.中清洗10秒,1次;
6.3加入超纯水,放在超声波清洗机中清洗20秒,2次。
7.不纯物检测
7.1取步骤6中的磁棒和空白测试磁棒,各加入8ml王水;
7.2加入纯水至淹没磁棒;
7.3约100℃加热;
7.4将溶液倒入100ml定量瓶,加水稀释至刻划线;
附件1:磁性物质测试方法
流程
步骤
要点
1.王水配制
HNO3:HCl=1:3(体积比)。
视样品量配制王水量;
每个样品需求量约24ml。
2.磁棒清洗
1.1取250ml烧杯(或50ml量筒)2只;
1.2各放入磁棒;
1.3各倒入24ml王水;
1.4各加入超纯水至淹没磁棒;
1.5放在加热板上,加热约30min,至溶液高度约磁棒一半;
1.6冷却;
1.7取一磁棒置于烧杯下方吸住烧杯内磁棒;
1.8将烧杯内残留溶液倒入废水回收瓶;
1.9用超纯水润洗烧杯壁及磁棒2次;
1.10静置备用。
实验过程中,须注意烧杯与烧杯之间的距离必须足够至磁棒不会互相吸引,以免烧杯撞击在一起,破裂导致危险。
磁棒至烧杯下方时也要注意握紧,慢慢靠近,避免磁棒吸力撞击烧杯至破裂。