件中的自动调零可以解决）
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4.实际测量氢气和空气的流量需要的工具
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5.没有进样的状态下为什么会出现很多杂峰？
问题可能来自好几个方面：进样口，色谱柱，检测器
为了使问题简单化：将检测器用封堵堵上采集信号，判
断杂峰是不是来自检测器. 如果检测器没有问题，可以更换一根色谱柱来判断是不 是色谱柱流失. 清理进样口后采集信号，判断是否进样口污染.
可进样分析。
35
按Tools 键，选择Method Editor 菜单，进入方法编辑。在方法编辑 里面，可以打开，编辑，存储，删 除，激活方法。 在方法编辑页面下，点击要设置的 项目，如进样口，柱温箱，检测器 。设置相应的参数，存储并激活该 方法。
36
Atten：衰减倍数 1， 2， 4，…64 软件 -6，-5，-4，…0
长度 缺点
直径
涂膜厚度
柱容量小，进样量小，对进样技术要求更高。 载气流速的控制要求更加精确 对检测器的灵敏度要求更高
12
分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
13
进样系统
进样口/气化室
自动进样/手动进样
顶空进样
过程: 自动加热使汽液两相达到平
衡。
将液面上气体注入到气相色 谱并实现分离。
填充柱 毛细管柱
2～5 0.1-0.53
mg级
载体＋固 定相 固定液
100ng
基线稳定
11
毛细管柱
特点
无固体填料，气阻比填充 柱小 可以采用较长的柱管和较 小的内径，以及较高的载气 流速 既没有涡流扩散，又减小 了纵向扩散造成的谱带展宽。 较薄的液膜又在一定程度上 抵消了由于载气流速增大引 起的传质阻力增大。
1）原料药中有机溶剂残留的检测
色谱条件： 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱
（30 m×0.32 mm，1μm）
气化室温度：200℃ 检测器温度：250℃ 柱温：起始为 30℃，维持4分钟，再以
30℃/min升至 205℃ 并维持7分钟
载气：氮气 进样量：1µl 检测器：FID 溶剂：二甲亚砜源自25药物分析中的应用实例-2
不同检测器安装时气体的要求
23
气相色谱的应用
石油化工 环境保护 食品分析 药物分析
• 天然气 、煤气、永久气体、原油、汽油、柴油、 渣油、乙烯、丙稀、煤化工，多晶硅
• 土壤、大气、水的监测
• 食品添加剂 • 农药残留 • 包装材料VOC
• 有机溶剂残留 • 药物成分含量测定
24
药物分析中的应用实例-1
44
触摸屏上显示PPC SHUTDOWN ，软件不能控制 仪器.应该如何处理？
仪器主机具有自我保护功能.如果某项参数长时间达不到
要求，仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块.这时软
件将不能控制仪器.
退出软件并重起GC主机可以解决此问题.
45
进样口
46
1.各种类型的进样口，在哪里可以看到？
TCD 热导检测器 Thermal conductivity detector
NPD 氮磷检测器 Nitrogen phosphor detector
FPD 火焰光度检测器 Flame photometric detector
MSD 质谱检测器 Mass spectrometry detector
16
一个压力： •顶空压力比GC柱头压至少高5~7 psi
39
Total chrom软件的使用
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推荐使用方法
① 将气体钢瓶打开，打开电脑主机，然后打开仪器电源。 ②待仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设 定值后，屏幕显示“Ready”。 ③启动GC工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。
2）成分含量测定
色谱条件： 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱 （30m×0.32mm，1μm） 气化室温度：200℃
对照品图
检测器温度：250℃
柱温：起始为80℃，维持2分钟，再 以10℃/min升至110℃， 30℃/min至180℃，维持2min
接收液图
载气：氮气
溶剂：20％乙醇的水溶液
26
主要内容
1
FPD 火焰光度检测器 主要用于含硫、磷化合物、 特别是硫化物的痕量检测。 近年也用于有机金属化合
物或其他杂原子化合物的
痕量检测。
20
MSD 质谱检测器
(1)联用 即将GC和MS通过接口联接起来，GC将复杂混合物分离成单
组分进入MS进行检测或鉴定。 (2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench
17
ECD 电子俘获检测器
工作原理
射线粒子使载气离子化: • N2 + β→ N2 + e-
在电场中生成的正离子和电子向两极
移动形成基流。当电负性样品进入后 即捕获慢速低能量电子使基流下降形 成信号。 e- + sample → current loss 对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝 基化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类及碳
氢化合物不灵敏。
18
TCD 热导检测器
工作原理
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎
对所有物质均有响应。 有测量臂和参考臂两部分，当进样后，测量臂中是载气和组分的
混合物的气体，参考臂中是纯的载气，两边的热导系数不一样而
得到组分的响应。
19
NPD 氮磷检测器 NPD对氮磷化合物灵敏度 高，专一性好，专用于痕 量氮磷化合物的检测。
④ 进入setup画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。
⑤ 点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。
使用顶空进样器时，只能使用触摸屏“开始”键运行
41
关机步骤
① 将各进样口Injector Oven 设为 Off，Detector Oven 设为Off，将柱温 箱设为30℃，保持载气流量（可编辑一方法运行）。 ② 等到进样口，检测器温度均低于70℃，柱温箱降到40℃以下。 ③关闭GC主电源。
在触摸屏上选择范围为1（不要 选20 ）观察火焰的基流信号， 非0.0x mv时就算点着了.
2.为什么FID点不着火呢？
氢气和空气流量设定不合适：正确流量氢气45 空气450
最好实际测量一下氢气和空气流量
点火线圈是否亮：有无红色
3.为什么只有基线，没有色谱峰
可能火焰没点着.
自动调零不合适，基线跑到软件记录线以下了（去掉软
主要内容
1
2 3
基本工作原理
图示硬件组成
操作使用方法
4
问题及注意事项
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
2
气相色谱与液相色谱的比较
1 2 3 4 5
流动相 固定相 分析对象
检测技术 制备分离
3
GC& LC-流动相
GC
气体（载气）
LC
液体
种类少
－top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日
俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性
的提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、
使用范围广。
21
不同检测器可测定的化合物
22
32
主要内容
1
2 3
基本工作原理
图示硬件组成
操作使用方法
4
问题及注意事项
触摸屏的使用
34
开机和方法调用
开启载气，打开仪器电 源开关，仪器自检完成 后，仪器显示如左图画 面，按Log in进入仪器 状态画面。 按屏幕显示方法开始加 热各部分温度，当所有 部分都达到设定值后，
屏幕显示“ READY ”即
电子俘获检测器(ECD) 氮磷检测器(NPD) 其中FID对大部分有机化合物均 有响应，且灵敏度相当高，最
Vis)
示差折光检测器(RID)。 荧光检测器（FLD）
蒸发光闪射检测器（ELSD）
小检测限可达纳克(ng)级
7
GC& LC-制备分离
GC 气体馏分容易除去 但柱容量小 应有有限 可用填充柱进行
流速等)来优化分离。
5
GC& LC-分析对象
GC 可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
LC 除可直接GC分析的化合物， 其余原则上可用LC分析
6
GC& LC-检测技术
GC
热导检测器(TCD)
LC
紫外-可见光吸收检测器(UV-
火焰离子化检测器(FID)
顶空进样器
64
注意事项
顶空进样器插入进样口的长度为 50~60 mm 在使用顶空进样器时，GC操作屏显示的分流流量并不是实际值，需 要实际测定。
37
38
顶空进样器触摸屏的使用
几个温度： •进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 几个时间： • 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min
• 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
在触摸屏上可以看到 CAP（普通毛细柱进样口），PSS（可编程毛细柱进样口） PKD（填充柱进样口）
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2.色谱柱柱头压，流速哪里可以看到？
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3. 分流流量哪里可以看到？在哪里可以实测？
前侧进样口分流