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苯基丙酮p2p铝汞齐还原法的经典案例

一:苯基丙酮还原烷基化定义:
还原烷基化是指以伯胺(或仲胺)代替氨与羰基化合物作用后再经氢化生成仲胺(或叔胺)的反应过程。

胺的还原烷基化实际上也是缩合氢化的一个重要方面,它的应用比较广泛。

还原性烷基化(烷基化)与还原胺化有关。

还原胺化,还原烷基化主要取决于羰基的活性。

氧化铂或5%钯/炭可作为这类反应的催化剂。

在还原胺化期间,羰基化合物和氨形成伯胺; 在还原烷基化期间,伯胺或仲胺和羰基化合物的混合物分别形成仲胺或叔胺。

甲基苯丙胺被称为β-苯基异丙基甲胺,1-苯基-2-甲基氨基丙烷,N-甲基-苯基异丙胺,α,N-二甲基-苯乙胺,N,α-二甲基苯乙胺,N-甲基苯丙胺,脱氧麻黄碱,PhCH2CH(NHCH3)CH3或PhCH2CH(NHMe)Me。

甲基苯丙胺的右旋异构体是d,(+),D或S异构体; 左旋异构体是l,(-),L或R异构体。

外消旋混合物可以称为d,l或(+, -)或DL或(R)(S)。

利用还原烷基化从苯基-2-丙酮和甲胺生产甲基苯丙胺。

伯胺的烷基化以与还原胺化相同的方式进行,通过加成产物或分解出水后通过亚胺(也称为席夫碱)进行。

二:苯基丙酮还原烷基化具体操作案例:
第一种方法:铝汞齐法苯基丙酮和氢气还原烷基化工艺步骤:
在一个不寻常的方法中,使用铝汞齐汞和3atm下的氢气,
由苯基-2-丙酮和甲醇/甲胺溶液在二乙醚溶剂中制备甲基
苯丙胺。

压力。

从酮和NH3或其衍生物制备胺的方法包括在NH3或其衍生物存在下,优选在压力下通过活化的铝和水还原酮。

在实例中,β-苯基-N-甲基异丙胺,bp30mm。

105℃,通过将1-苯基-2-丙酮14在二乙醚中溶解50份,加入15份含有20%甲胺,水5和活性铝2份的醇溶液,在3atm的氢气压力下搅拌该混合物通过过滤除去形成的Al(OH)3,通过盐酸水溶液萃取碱,并通过碱沉淀。

第二种方法:苯基丙酮铝汞齐法还原胺化合成苯丙胺工艺步骤:
将40g(0.3mol)苯丙酮,200ml乙醇,200ml 25%氨,40g (1.5mol)Al-砂砾和0.3g(1mmol)HgCl 2的混合物在剧烈搅拌下加热直至发生反应,然后变暖立即停止。

如果反应过于剧烈,应采用冷却。

当反应的暴力减弱时,混合物在剧烈搅拌下回流约2小时,真空浓缩至200ml,倒入冰水中,用120g KOH碱化,用乙醚萃取。

萃取物用20%HCl处理,所得水层碱化并用150ml乙醚萃取。

将有机层用
Na 2 SO 4干燥,蒸除乙醚,真空蒸馏残余物。

产量:12.5g (30%)。

制备硫酸安非他明产生纯度为99.2-99.8%(USP 级)的96-98%产品。

第三种方法:铝汞齐法苯基丙酮的甲胺还原烷基化工艺步骤:
混合物40g。

苯基-2-丙酮,200cc乙醇,200cc 25%甲胺水溶液,40g。

铝屑和0.30克。

使氯化汞反应,回流技术
qq1903004211小时,真空浓缩,倒入冰水中,用120g碱化。

氢氧化钾,并用750cc乙醚萃取。

萃取液用160cc 20%HCl 处理,酸溶液与60cc氢氧化钠水溶液混合,用150cc乙醚萃取,乙醚萃取液干燥并蒸发。

将残余物真空蒸馏得到1-
苯基-2-甲基氨基丙烷,bp 16mm。

94-6C,产率约70%。

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