《国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则》(征求意见稿)编制说明附件3:《国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则》编制说明(征求意见稿)《国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则》编制组二○○九年六月目录1项目背景 (1)1.1任务来源 (1)1.2工作过程 (1)2标准修订的必要性 (2)2.1国家对环境监测方法标准的制修订提出了更高的要求 (2)2.2环境监测方法标准的编制过程需要进一步明确 (2)2.3环境监测方法标准的技术内容需要进一步完善 (3)2.4环境监测方法标准文本和编制说明需要进一步规范 (3)3标准修订原则 (4)4标准修订说明 (4)4.1主要修订内容 (4)4.2适用范围 (4)4.3规范性引用文件 (5)4.4术语和定义 (5)4.5工作程序 (6)4.6基本要求 (7)4.7标准的结构 (8)4.8环境监测方法标准的主要技术内容 (8)4.9方法验证 (11)4.10附录A (12)4.11附录B (16)4.12附录C 和附录D (16)i《国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则》编制说明1项目背景1.1任务来源《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ/T168-2004)自发布实施以来在我国的环境监测方法标准制修订工作中发挥了重要作用。
目前,我国的环境监测方法标准制修订工作进入了一个快速增长的时期,环保部出台了一系列的规范性文件,如《国家环保标准制修订工作管理办法》(原国家环保总局2006 年第41 号公告)等,旨在进一步规范和加强国家环保标准制修订工作。
在新形式下,为进一步规范国家环境监测方法标准的制修订工作,加快标准制修订工作进度,为标准编制单位提供更为具体有效的技术性指导,2008 年,原国家环保总局以《关于开展2008 年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》(环办函[2008]44 号)向中国环境科学研究院下达了修订《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ/T168-2004)的任务,项目统一编号为1535.2。
1.2工作过程在接受任务以后,中国环境科学研究院成立了标准编制组,并邀请国家环境分析测试中心和江苏省环境监测中心作为合作单位。
标准编制组结合环境标准技术审查工作,全面跟踪了解环境监测方法标准制修订的全过程,分析总结了目前环境监测方法标准制修订过程中存在的问题,以及部分编制单位的工作经验。
在此基础上,标准编制组多次组织有关专家及环境监测分析一线工作人员对标准的适用范围、术语定义、主要技术内容、方法验证以及检出限、测定下限等方法特性指标等内容分专题进行了深入剖析和研讨,同时结合目前环境保护标准工作的最新要求,针对HJ/T168-2004 中存在的问题提出了解决方案,形成了《国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则》(征求意见稿)。
2标准修订的必要性2.1国家对环境监测方法标准的制修订提出了更高的要求随着环境保护工作的不断深入,各类国家环境标准中需要控制的污染物项目愈来愈多,而与之相应的监测分析方法标准的发展却较为滞后,许多方法标准是上世纪80 年代和90 年代制订的标准,采用先进监测技术的程度不高,无法完全满足当前标准实施和环境监测工作的需要。
许多质量标准和排放标准引用出版物中的非标准方法作为实施标准的监测方法。
例如,目前《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中引用的149 个分析方法中,有近50%是引用了出版物中的分析方法。
由于这些非标准方法未经充分的验证和严格的技术审查,其规范化程度和权威性与标准方法相比存在较大的差距,这在一定程度上也影响了质量标准、排放标准等环保标准的实施。
为解决这一问题,尽快建立和完善与先进的环境监测预警体系相适应的国家环境监测方法标准体系,环保部加大了环境监测方法标准制修订的工作力度,与此同时,迫切需要进一步规范监测分析方法标准制修订工作。
2.2环境监测方法标准的编制过程需要进一步明确为了提高环境监测方法标准制修订的工作质量和工作效率,需要进一步明确环境监测方法标准的编制过程。
例如,有的方法标准编制单位在提交的征求意见稿中并未包括方法验证的相关内容和数据,认为方法验证可以在后续的工作中完成。
这种情况往往导致在进行了方法验证后,编制组对标准的关键技术内容又进行修改,需要重新进行征求意见,从而影响了方法标准制修订的工作进度,不能满足相关要求。
再如,为保证监测分析方法标准的普遍适用性,《国家环保标准制修订工作管理办法》(国家环保总局公告2006年第41号)中第二十九条规定,监测分析方法标准草案应按要求经过具有资质的实验室采用国家环境标准样品或专门制备的实际环境样品进行验证,并提供验证报告。
但在监测分析方法标准的实际编制过程中,部分标准编制组并未完全按照上述要求进行实验验证,有的甚至只进行了实验室内的重复测试。
另外,在部分标准编制组提供的数据中,有的只进行精密度的实验室间验证,而未进行准确度实验室验证;有的则是只对标准物质样品进行了分析测定,而未对实际样品进行测定,这都导致监测分析方法标准的基础数据不够详实,技术内容不全面。
2.3环境监测方法标准的技术内容需要进一步完善随着国家环保标准工作的不断推进,环境管理需要大量的环境监测方法标准,急需具有较强实践指导意义的环境监测方法标准制修订技术导则,为环境监测方法标准的制修订提供指导。
例如,“方法验证”部分是环境监测方法标准的重要工作内容,应在技术导则中详细规定其主要程序、工作要求,以及必须完成的工作内容等。
再如,对于“检出限”的规定,原标准中提供了多种确定方法,但在实际的使用过程中,由于各检出限确定方法都有其不同的适用情况,监测分析方法标准组在采用各计算方法时的选用原则不尽统一,导致分析方法之间的检出限可比性不强,这也给分析方法标准的使用带来了一定的问题。
2.4环境监测方法标准文本和编制说明需要进一步规范目前,部分正在制修订过程中的环境监测方法标准草案存在内容不完整,表述不准确等问题。
例如,在“试剂和材料”、“仪器和设备”部分中,存在列举不完整,试剂配制和贮存条件表述不清,出现仪器设备生产制造单位和商标名称等问题。
在“干扰及消除”部分,很多标准未明确标准方法中存在的干扰因素,有的则是提出了干扰因素但未说明干扰的消除方法。
此外,部分标准文本中缺乏质量保证和质量控制的措施和指标,导致监测结果可比性差、准确度受到质疑。
另外,部分标准编制说明存在内容过于简单,表述不清晰,对标准内容的解释不够全面等问题。
例如,监测分析方法标准制修订的主要目的是为环境质量标准、污染物排放标准等环保标准服务,编制组需要详细研究掌握相关的环境质量标准、污染物排放标准中对特定污染物的监测要求,如标准限值,监测条件等,这样才能使制订出的监测分析方法标准具有针对性和适用性。
但是,目前部分监测分析方法标准的编制说明中并未详细的说明相关标准的情况,对标准制修订的必要性、国内外相关分析方法比较等方面分析不够全面,对环境标准体系的系统性和环保标准之间的衔接配套考虑不足。
3标准修订原则为使修订后的《环境监测方法标准制修订技术导则》能为监测分析方法标准编制组提供切实有效的技术指导,满足当前环境标准工作的需要,修订工作遵循以下4条原则:(1)反映国家环境保护标准工作最新要求;(2)明确环境监测方法标准制修订的工作过程;(3)进一步完善环境监测方法标准制修订的技术内容;(4)表述准确易懂,便于实施。
4标准修订说明4.1主要修订内容本次修订的主要内容有:(1)增加了“工作程序”一章;(2)增加了“方法特性指标确定方法”和“开题论证报告的内容及格式要求”两个附录;(3)对“方法验证”部分提出了更为具体的技术要求;(4)进一步规范了技术导则的文字描述。
4.2适用范围“适用范围”与原标准相同,但文字表述进行了调整,突出了新增加的“工作程序”以及“标准文本及编制说明、验证报告的构成和技术规定”等内容。
调整后的适用范围为“本标准规定了环境监测方法标准制修订的工作程序、基本要求、标准文本及编制说明、验证报告的构成和技术规定;本标准适用于国家环境监测方法标准的制修订工作。
”4.3规范性引用文件原标准和新标准中均有10个规范性引用文件,但具体文件有所调整。
(1)删去原标准中下列5个引用文件:GB/T 1.1 《标准化工作导则》第1部分:标准的结构和编写规则GB/T 1.2 《标准化工作导则》第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法GB/T 20001.4 《标准编写规则》第4部分:化学分析方法ISO 5725(所有部分)测试方法与结果的准确度(准确度和精密度)GB 4883 数据的统计处理和解释正态样本异常值的判断和处理(2)新增加了下列5个引用文件:GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7714 文后参考文献著录规则HJ ×××× 环境保护标准编制出版技术指南(征求意见中)JJF 1059 测量不确定度评定与表示《国家环保标准制修订工作管理办法》(国家环境保护总局公告,2006 年第41号)修订中新增加的引用文件中包括了《环境保护标准编制出版技术指南》(HJ ××××),该标准正在征求意见过程中。
4.4术语和定义原标准中共有12条术语,新标准调整为14条。
(1)删去原标准中的4条术语:“环境监测”、“灵敏度”、“重复性条件”、“再现性条件”。
将原标准中的“重复性条件”、“再现性条件”分别并入了“重复性”和“再现性”进行解释。
(2)增加6条术语:“测定下限”、“测定上限”、“测定范围”、“实验室样品”、“试样”、“试料”。
增加“测定下限”、“测定上限”和“测定范围”的目的在于规范用语。
目前在环境监测方法标准的制修订过程中,标准编制组对这类术语的使用不尽统一,有的用“最低检出浓度”、“最低检测质量”、“检测下限”、“浓度范围”、“最低检测浓度”等,且其概念通常与“定性检出”的“检出限”相混淆,这势必造成概念模糊,从而影响监测分析方法标准的实施和使用。
为此,本次修订将“测定下限”、“测定上限”和“测定范围”作为专门术语进行定义,强调其为“能够准确定量测定被测物质”的最低或最高定量检测限。
增加“实验室样品”、“试样”、“试料”的目的在于明确三者在不同的采样分析环节的不同用语。
在新标准中对于“实验室样品”和“试样”的制备,要求在“样品”一章中进行描述,而对于“试料”的制备,考虑到其更接近于被测对象的预处理,因此要求在“分析步骤”一章中进行描述。
三项术语的定义主要参考的是《标准编写规则第4部分:化学分析方法》(GB/T 20001.4-2001)中的表述。
(3)规范了“检出限”的定义,将原标准中的注释内容并入定义正文中,强调检出限为“定性”检出待测物质的最小浓度或最小量。