1 仪器与试剂
KF-3 型水分测定仪、精密天平(感量 0.0001 g)、注射器 10 μL100 μL、卡尔费休试剂、甲醇优级纯、标准水、浮子式密度计 一套(0.600~2.00 g/mL)。
2 水分仪条件
滴定速度：中等；搅拌速度：中等；漂移值：<20 μg/min； 定量管体积：5 mL。
3 反应原理
将杂醇油充分摇匀，倒入专用的密度测定筒内，选取合适的 比重计型号，放入密度计，读出该杂醇油当前温度下的密度 ρ。 4.3 所进样品质量的计算
所进样品质量按下面公式计算：
[收稿日期] 2012-09-21
[作者简介] 王希闯(1986-)，男，河南南阳人，大专，助理工程师。
ρ×V m=
1000 式中：m=所进样品质量，单位 g；v=所进进样体积，单位 μL； ρ=样品密度，单位 g/mL。 4.4 样品水分的测定 将杂醇油充分摇匀，根据杂醇油水分的含量，用注射器吸取
Keywords: fusel oil；water content；carle fischer method
我公司是采用壳牌粉煤气化技术制取甲醇的现代煤化工企 业，年产 50 万吨甲醇，同时年产 2 万吨杂醇油。在我公司的甲醇 生产中杂醇油中含有甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、正 丁醇和异丁醇等有机杂质。一般将它送到需要使用燃料的装置进 行燃烧，回收热量，这就需要准确控制其水分含量。自投产四年 来经常采样发现杂醇油罐内的杂醇油有发黑的现象，给水分的测 定带来影响。笔者通过实验运用卡尔费休法测定操作简单，不需 对样品进行预处理重复性好，结果准确，满足我公司杂醇油中水 分含量的测定。
3. Quality Inspection Center, Henan Longyu Chemical Industry Limited Company, Yongcheng 476600, China)
Abstract: Introduced the Carle Fischer volumetric method analysis of fusel oil water experimental process and matters needing attention. The method is accurate and easy to operate, can be a good solution to fusel oil black water can not be determination problem.
5 实验结果与讨论
5.1 进样体积与结果的影响 将杂醇油充分摇匀，按仪器标定时的条件分别取样 10 μL、
20 μL、30 μL、40 μL、50 μL、60 μL、70 μL、80 μL 样品进行测 定，所得结果如表 1。
表 1 进样体积与结果的影响 Tab.1 The sample volume and effect
Wang Xichuang1, Liu Fangyan2, Zhang Yulei3 (1. Quality Inspection Center, Henan Longyu Chemical Industry Limited Company, Yongcheng 476600； 2. Production Technology Department, Yongcheng Yongjin Chemical Industry Limited Company, Yongcheng 476600；
[摘 要]文章介绍了卡尔·费休容量法分析杂醇油水分的实验过程及相关注意事项。该方法结果准确操作方便，能很好解决杂醇油发黑水分
无法测定的问题。
[关键词]杂醇油；水分；卡尔·费休法
[中图分类号]O65
Hale Waihona Puke [文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2012)15-0216-02
Determination of Fusel Oil in Water
4 分析步骤
4.1 KF-3 型水分测定仪滴定度的测定 打开仪器电源，仪器自检通过，待漂移稳定后，将仪器调至
标定模式，使用注射器精确吸取 10 μL 标准水，加入反应池中， 并按开始键，待反应结束后输入 10 μL 标准水的质量 0.01 g。仪 器会自动得出卡尔费休溶液的滴定度，连续测量三次，结果稳定 后存入仪器中。 4.2 样品密度的测定
卡尔费休试剂的基本组成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡 尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反应，碘氧化二氧化硫成为 三氧化硫必须有一定量的水参加，用有机碱中和反应生成的酸，利 用含羟基的醇类，使其生成稳定的产物，从而使反应完全[1]。
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
I2+SO2+H2O+3RN+R1OH→2RNHI+RNSO2R2 在电解过程中，电极反应如下： 阳极：2I-－2e→I2 阴极：I2+2e→2I-；2H++2e→H2↑ 产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分 反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。 在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相 等。依据法拉第电解定律，通过对消耗电量的计算得出样品中水 分的含量。
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广东化工
2012 年 第 15 期 第 39 卷 总第 239 期
杂醇油中水分的测定
王希闯 1，刘芳艳 2，张玉磊 3
(1．河南龙宇煤化工有限公司 质检中心，河南 永城 476600；2．永城永金化工有限公司 生产技术部，河南 永城 476600； 3．河南龙宇煤化工有限公司 质检中心，河南 永城 476600)
10~100 μL 的样品，待仪器稳定后，将样品打入反应池中，按开 始键开始反应，反应完毕后手动输入所进样品的质量 m，仪器会 自动根据如下公式计算样品含量，并以百分比的形式直接在显示
屏上显示，重复测定三次取平均值。
W = V ×T ×100% m
式中：V=卡尔费休溶液滴定体积，单位 mL；T=卡尔费休滴 定度，单位 mg/mL；m=样品质量，单位 g；W=样品水分含量， 单位%。