气相色谱自动顶空进样方法的优势
北京华盛谱信仪器有限责任公司
摘要：对传统的手动顶空进样和自动顶空进样进行了分析，结果表明，自动顶空进样法测
定准确，并达到了简使操作, 重现性好的效果，指出自动顶空进样法在气相色谱分析中可
以替代传统的手动顶空进样法。
关键词：气相色谱法，传统顶空进样法，自动顶空进样法，甲苯
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析。传统的顶空进
样法只是简单地在一个温控浴中 加热已放入标准溶液和待测样品的顶空取样瓶，并使用一
个气密 针将顶空气体定量的转移入气相色谱仪进样口。此方法为手动进样，重复性差，进
样针也需要加热至与样品瓶同样温度或髙于 样品瓶温度以防止物质冷凝，而且当针插入进
样垫时推动针杆是 非常困难的，你可能会遇到来自柱头的两个大气压的阻力。鉴于这些缺
陷，笔者将自动顶空进样方法代替传统的顶空进样来做色 谱分析，并以测定废水中的甲苯
为例进行了对比测试。
1基本原理
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温
一定时间，使残留溶剂在两栢中达 到气液平衡，定量取气体进样测定。固体顶空就是直接
将固体样 品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，
定量取气体进样测定。
2试验部分
2.1试验仪器
1)传统顶空进样法：电热恒温水浴锅；注射器100 mL;注射 器5 mL。
2）自动顶空进样法：自动顶空进样器 ；定量环1 mL ；压盖器；顶空进样瓶20 mL。
3)色谱分析仪：带FID检 毛细管色谱柱HP-5。
2.2顶空样品的制备
2. 2. 1 传统顶空进样法
1)称取20 g氯化钠，放入100 mL注射器中，加入40 mL水 样，排出针筒内的空气，
再吸入40 mL氮气，然后将注射器用胶帽 封好；
2）将封好的注射器置于电热恒温水浴锅的水槽内固定，在 30 'C恒温下振荡5 mm，
用5 mL的注射器抽取液上空间的气样 5 mL做色谱分析。
2.2.2自动顶空进样法
1)准确量取10 mL水样，放入20 mL的顶空样品瓶中，并用 压盖器把瓶盖封好。
2）将样品瓶放入顶空进样器的样品槽内。
3)设置分析条件：样品瓶温度：70 C;定量环温度：85 C;传输线 温度：90 C;样品
瓶平衡时间：30 mm;加压时间：0. 1 mm;定量环 充满时间：0. 5 min;进样时间：0.
5 min。
4）待仪器显示“Ready" 后，按下“开始”键。
5）在完成设置好的程序后，自动顶空进样器 会自动将顶空气的一定体积(1mL)引入气相
色谱仪。
2.3气相色谱仪分析条件
文献标识码i
1)进样口温度200 C，分流比10 :1;
2)柱温65 C，流量 2.0 mL/min
3)检测器温度300 C，氢气流量40mL/ min，空气流 量 400 mL/ min，载气流
量 40 mL/ min。
3精密度和准确度
采用两种方法各7次分析甲苯含量为50 (xg/L的标准溶液， 栢对误差均小于0. 1 %，
栢对标准偏差分别为0. 59 %和0. 48 % (见表1)。
表1两种进样方法测定甲苯标准溶液的结果比较 ^g/L
方法 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 第六次 第七次 平均值 相对 误差/ % 相对
标准
偏差
/ %
传统
进样
法
49.98 49. 89 50.02 49.95 49.92 50.01 50. 10 49.98 0. 04 0. 59
自动
进样
法
50.05 50. 05 50. 11 49.96 49.99 50.02 49.97 50.02 0. 04 0. 48
从表1可以看出，两种进样方法所测得的结果均符合要求， 相对误差一致，就精密度
而言，自动顶空进样法要优于传统的顶空进样法。
4水样中甲苯测定结果的比较
试验水样均采自邯郸市西污水处理厂细格栅间，一份水样用传统的手动顶空进样法测
定甲苯含量，另一份用自动顶空进样法 测定，各测试7次，每次做7个平行样，测定结果
如表2所示。 表2两种孭定方法测定水样中甲苯的结果比较 ^g/L
方法 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 第六次 第七次 平均
值
标准 偏差/ % 相对
标准
偏差
/ %
传统
进样
法
8. 10 8. 19 8.08 7.99 8. 10 8. 11 8.08 8.09 0. 059 0. 73
自动
进样
法
8.09 8. 11 8. 10 8.08 8. 09 8. 10 8. 12 8. 10 0. 015 0. 18
从表2可以看出，自动顶空进样法和传统的手动顶空进样法 所测得的结果基本一致，
测定准确度和精密度都符合要求。
5结语
自动顶空进样法重现性好，操作简使，并且不需要准备温控 浴来加热顶空瓶和进样针，
大大减少了样品前处理的工作。根据我们多次试验，其测定的准确度和精密度完全能满足
实际工作中 的要求，在气相色谱分析中可以替代传统的手动顶空进样法。
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