注意事项！
采用火焰原子吸收光谱法测定时的 注意事项 ①检查雾室的废液是否畅通无阻， 如果有水封，一定要设法排除后再 进行点火； ②防止“回火”点火的操作顺序为 先开助燃气，后开燃气；熄灭顺序 为先关燃气，待火熄灭后再关助燃 气。一旦发生“回火”，应镇定地 迅速关闭燃气，然后关闭助燃气， 切断仪器的电源。 萃取分离的注意事 项 1.使用前先检查是否漏液 2.振荡时,双手托住分液漏斗, 右手按住瓶塞,平放,上下振 荡 3.放液前,要先打开瓶塞 4.放液时,记住下层的为密度 大的液体,从下面放出.上层 的为密度相对小的液体,从 上面倒出. 5.用完后应马上清洗干净
四、分析步骤：
4.1 试样处理（以干灰化为例） 去除试样中杂物及 尘土，磨碎，混匀。称取约5.00g -10.00g 置于50mL 瓷坩埚中，小火碳化至无烟后移人马弗炉中，500℃ 士25℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加入少量 混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合 酸，如此反复处理，直至残渣中无碳粒，待坩埚稍 冷，加10 mL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50 mL容量瓶 中，再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶 中，并稀释至刻度，混匀备用 4.2 空白试样 取与试样处理相同量的混合酸和盐 酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。
大米中镉的含量
镉是一种重金属元素，在冶金、塑 料、电子等行业非常重要，却会对人 体产生危害。根据不同的摄取方式来 量，镉健康有不同的影响。通过大 米等食物摄取的，属于“长期小剂 量”。这种情况带来的危害主要是肾 脏和骨骼。WHO对镉的安全标准就是 基于对肾脏的毒性建立的，上限是每 周每公斤体重7微克。这相当于一个60 公斤的人，每天不超过60微克。比如 说：如果一个体重60公斤的人，每天 吃500克镉含量为每公斤0.15毫克的大 米——这样的大米是合格的 慢性镉中毒的症状被命名为“痛痛 病。痛痛病的症状主要来源于镉对肾 脏和骨骼的破坏
三、试样处理： 干法灰化:称取1.00 g - 5.00 g (根据镉含量而定)试样于 瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马 弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底， 则加1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到 消化完全。放冷，用硝酸(0.5 mol/L)将灰分溶解，用滴管 将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而 定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗 液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试 剂空白。
4.5 含量计算 试样中镉的含量按式进行计算 X — 试样中镉的含量，单位为毫克每千克或毫克每升 (mg/kg或mg/L); A1 — 测定用试样液中镉的质量，单位为微克(μg); A2— 试剂空白液中锡的质量，单位为微克(μg); m — 试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL); V1 — 试样处理液的总体积，单位为毫升(mL); V2 — 测定用试样处理液的体积，单位为毫升(mL).
4.4 测定 将有机相导人火焰原子化器进行测定，测定参考条 件:灯电流6m A-7m A，波长228.8 nm，狭缝0.15 nm-0.2 nm，空气流量5 L/min,氘灯背景校正(也可根据仪器型 号，调至最佳条件)，以镉含量对应浓度吸光度，绘制 标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲线比 较或代人方程求出含量。
测大米中镉含量的方法
• ICPOES轴向观测法 • 微波消解-ICP法 • 石墨炉原子吸收法
一、实验原理： 试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络 合物，并 经4一甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收 228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 二、实验试剂及仪器： 4一甲基戊酮-2( MIBK，又名甲基异丁酮)， 磷酸(1+10), 盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL, 盐酸(5+7)量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL, 混合酸:硝酸与高氯酸按3+1混合 硫酸(1+1), 碘化钾溶液(250g/L)， 脱脂棉，原子吸收分光光度计。 镉标准溶液:准确称取1.0000 g 金属镉(99.99%)，溶于20mL盐酸(5+7) 中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0 mg镉。 镉标准使用 液:吸取10.0 mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释 至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.20 μg镉
4.3 萃取分离 吸取25 mL(或全量)上述制备的样液及试剂空白液，分 别置于125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+1)，再加10mL水， 混匀。 吸取0,0.25,0.50,1.50,2.50,3.50,5.00 mL镉标准使用液 (相当于0，0.0 5,0.1 ,0.3,0.5,0.7 ,1.0μg镉)，分别置于125 mL 分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25m L，再加10 mL硫酸(1+1) 及10 mL水，混匀。 于试样溶液、试剂空白液及镉标准溶 液中各加10 mL碘化钾溶液250 g/L,混匀，静置5 min，再各 加10 mL MIBK，振摇2 min，静置分层约0. 5 h，弃去下层 水相，以少许脱脂棉塞入分液漏斗下颈部，将MIBK层经 脱脂棉滤至10 mL具塞试管中，备用。
过硫酸铵灰化法:称取1.00g -5.00g 试样于瓷坩埚中，加2mL4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g -3.00 g过硫 酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500℃恒温 2h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加2mL-3mL硝酸 (1.0 mol/L)，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无 沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚， 洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空 白。 湿式消解法:称取试样1.00g -5.00g 于三角瓶或高脚烧杯中， 放数粒玻璃珠，加10m L混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗 电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液 呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤 入(视消化后试样的盐分而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量 多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻 度，混匀备用。同时作试剂空白。