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NYT 1121.8-2006 土壤 有效硼 方法验证

1方法依据
本方法依据NY/T 1121.8-2006 土壤有效硼的测定
2仪器和设备
紫外-可见分光光度计;
3分析步骤
详见NY/T 1121.8-2006 土壤有效硼的测定步骤
4试验结果报告
4.1校准曲线及线性范围
按NY/T 1121.8-2006操作,数据见表1
表1校准曲线数据
回归方程: y = 0.1125x+0.0031 r=0.9994
4.2 检出限实验
在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质进行测定,按照HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算,结果如下:
表2 方法检出限测定结果(N=10)
由W(B, mg/kg) =
100010
3
⨯⨯⨯m D
C 计算得出方法检出限为0.05mg/kg 其中:C — 由校准曲线查得显色液中硼的含量,μg ; m — 试样质量,m=10g ; 310和1000 — 换算系数;
D — 分取倍数,20/4=5。

4.3精密度实验
取3个浓度水平的样品,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出有效硼的浓度平均值,最大绝对相差,相对标准偏差,结果见表3
表3 精密度测试数据
4.4 准确度实验
取2个有证标准物质,按照步骤3,平行测定6次,计算平均值,最大相对误差,检测结果见表4
表4 有证标准物质测试
5 结论
5.1检出限
实验室检出限为0.05mg/kg。

5.2精密度
样品1平均值为0.14mg/kg,最大绝对相差为0.02mg/kg,标准中要求样品测定值<0.2mg/kg时,绝对相差≤0.03mg/kg;样品2平均值为0.34mg/kg,最大绝对相差为0.03mg/kg,标准中要求样品测定值0.2mg/kg~0.5mg/kg时,绝对相差≤0.05mg/kg;样品3平均值为1.24mg/kg,最大绝对相差为0.05mg/kg,标准中要求样品测定值>0.5mg/kg时,绝对相差≤0.06mg/kg。

5.3准确度
有证标准物质GBW07416a(ASA-5a)、GBW07458(ASA-7)单次测定结果均在标准值范围内。

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