1 真空制盐蒸发结晶器的设计与实践 摘 要:真空蒸发制盐外热式强制逆循环轴向出料蒸发结晶器，经多个厂家生产应用实践证明是成功的，具有生命力的。这种新型结构，作为一项新技术新设备应加强研究，总结提高，推广应用，不断完善。文章从流体力学、结晶机理角度要求，到具体工程设计参数和材质选用。论述了该罐的特点。 关健词：真空制盆；蒸发结晶器；结晶机理；罐型结构；设计参数；材质选用 1 前 言 蒸发和结晶是重要的化工单元操作过程，在真空制盐行业中处于关键地位并起主导作用。目前我们所采用的蒸发结晶器是在原始蒸发装置的基础上发展起来的，它不再是仅仅为了强化传热及蒸发能力而获得产品，同时更主要的是以提高结晶产品的质量和粒度为目的。所以说传热及蒸发是为结晶产出合格的产品创造传热、传质的条件和环境。在传热蒸发过程中，严格控制料液的过饱和度以及晶核的形成和成长环境，产出合格的结晶产品，这是蒸发与结晶相结合的原理方面向前迈进了一大步。 2 蒸发结晶器的沿革 盐的生产主要是通过对卤水进行加热，使其蒸发浓缩结晶析出固体NaCl的过程。随着社会发展和科学技术进步，盐作为人们食用所占比例越来越小，而是大量作为基础化学工业和其它工业部门的原料。盐的品种由古老的雪花盐、筒盐、锅巴盐，发展到今天的各种特殊要求用途的特种盐。制盐设备也由古老的作坊式手工操作的园锅、镶锅、小方锅、小平锅、大平锅，至近代制盐工业用的内热式强制循环（标准式）蒸发结晶器和现代外热式强制正循环（又分为切向进料和轴向进料两种）蒸发结晶器及外热式强制逆循环（分为径向出 2
料和轴向出料两种）蒸发结晶器。这也是目前国内制盐企业应用最多的蒸发结晶器（如图1所示）。若为了获得粒径更大的结晶盐可在上述蒸发结晶器上增设奥斯陆（OsLo）育晶器。D·T·B型育晶器或倒园锥型育晶器，这样可获得粒径在Imm至数毫米的结晶盐产品。
a.外热式强制正循环切向进料蒸发结晶器；b.外热式强制正循环轴向进料蒸发结晶器； c.外热式强制逆循环径向出料蒸发结晶器；d..外热式强制逆循环轴向出料蒸发结晶器。
3 NaCl结晶机理简介 3.1 NaCl结晶的环境和条件，NaCl结晶要从盐卤料液中结晶析出，料液必须从外部不断地获得热能，使料液中的水分不断蒸发浓缩，使其达到饱和和过饱和（如图2所示）。
3.1.1 当卤水未达到饱和时NaCl不会产生结晶，当放入NaCI晶体时则会溶解。如图2 AB线下方的不饱和区域（稳定区）。 3.1.2 当卤水继续蒸发NaCl达到饱和，如图2中的AB线即平衡 3
溶解度曲线进人介稳区，此时NaCl结晶和溶解处于动态平衡，溶质NaCl不会自发成核析出结晶。若有NaCl晶核进人就能生长成晶体，即图2中AB线和CD线之间的介稳区； 3.1.3 当卤水继续蒸发溶质NaCl含量超过过饱和线CD线进人过饱和区（不稳区），则会自发地产生较多NaCl晶核。 三个区域以介稳区为最重要（当料液中有晶体存在的条件下即使在介稳区中也会有晶核发生，而介稳区极易受外界影响即有无晶种、晶种大小、多少，有无搅拌、振动及杂质等等因索），晶体的成长应控制在此区域内进行。而NaCl与其它盐类比较，其介稳区范围非常窄。所以要获得较大粒径的晶体较难。而溶液的过饱和度ΔC是结晶成长的推动力，是关键因素，其关系式如下： ΔC=C2－C1 （g/L）„„„（1） 式中：ΔC——溶液的过饱和度（g/L）； C1 ——溶液在同一温度下的平衡饱和浓度（g/L）； C2 ——溶液的实际过饱和浓度（g/L）。 要使结晶成长，必须使溶液达到过饱和，并控制在介稳区内，溶液的过饱和度完全用于晶种成长而消失。在实际的运行过程中溶液的实际过饱和度远比其最大的过饱和浓度低。有资料讲：最大允许过饱和度又取决于系统的性质通常为0.5~5g/L，一般情况下溶液的实际过饱和浓度 ΔC值宜控制在1.50g/L左右，为最大过饱和浓度ΔCmax的10~30% 氯化钠的饱和溶解度 温度 0 10 20 30 40 60 80 100 饱和溶解度g/100g水 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8
% 26.3 26.36 26.47 26.63 26.79 27.17 27.75 28.47 氯化钠的沸点升高 %浓度 101 102 103 104 105 107 沸点 6.19 11.03 14.67 17.69 20.32 25.09 氯化钠饱和水溶液的密度 温度 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 4
密度kg/L溶液 1.209 1.204 1.200 1.196 1.191 1.187 1.183 1.178 1.175 1.170 硫酸钠的饱和溶解度 温度 0 10 20 30 40 60 80 100 饱和溶解度g/100g水 4.8 9.0 19.4 40.8 48.8 45.3 43.7 42.5
% 4.58 8.26 16.25 28.98 32.8 31.18 30.41 29.84 硫酸镁的饱和溶解度 温度 0 10 20 30 40 60 80 100 饱和溶解度g/100g水 30.9 35.5 40.8 45.5 55.1 64.2 74
% 23.6 26.2 28.98 31.27 35.53 39.1 42.53 3.2 NaCl晶核——晶体的成长 根据化工单元操作普遍扩散理论分析，晶体成长与以下几个因素密切相关。 3.2.1 晶体成长的推动力是溶液的过饱和浓度差和传质速度。过饱和溶液中溶质扩散到晶核附近的相对静止液层并穿过相对静止溶液层到达晶体表面结晶生长在其表面上，使其晶体长大，并放出结晶热，热量再依靠扩散传递到溶液中去。如图3所示。溶液的过饱和度亦可用下式求得： 过饱和度=产盐量（g/h）/循环量(L/h)„„„（g/L）（2） 1.5=1000000/循环量，循环量=666667L/h，（即当产盐量为1t/h，时需666.7m3/h的循环量）
3.2.2 溶液的温度：在相同的时间和相同的溶液过饱和浓度差条 5
件下，溶液的温度越高，溶液的粘度越小，溶质的扩散速度越快，晶体的成长速度也快。因此，溶液温度高时容易得到粒径较大的产品，如图4。
3.2.3溶液中的杂质浓度及悬浮物的变化：在相同的温度条件下，溶液中杂质含量及悬浮物增加，则溶液浓度增高。溶液粘度上升，溶液的扩散速度下降，晶体的成长速度也减小。 3.2.4 晶体在蒸发结晶器内停留时间：根据溶液中NaCl的成核速率与产品排出速率基本一致,NaCl晶体的成长速率和产品粒径的要求，从而确定晶体在蒸发结晶器内的停留时间。据资料介绍，产品平均粒径~0.4mm时其停留时间应在1小时以上。晶体生长速率公式如下（按球形计）： Ra=（6α/β）ρ V （kg/m2·s）„„„„（3） 式中：Ra——晶体生长速率（kg/m2·s）； α——晶体容积系数，按球形计α=1/6； R——表面积换算系数，按球形计：β=π； ρ——晶体密度（kg/m3)； V——晶体平均成长系数（m/s）。 3.2.5 循环溶液流量：当加热蒸汽量一定时循环溶液流量和溶液的过饱和度成反比的函数关系，而循环流量又确定了蒸发结晶器各部 6
位的流速大小，速度大又引起晶体之间、晶体与器壁之间的碰撞加剧，致使晶体破碎成二次晶核的可能性增大，对产品粒径影响也很大，因此要有适当的流量。 3.2.6 盐浆浓度：指参加循环料液中的晶体浓度，又叫固液比，在其它条件一定的前提下，盐浆浓度高则蒸发结晶器内晶体的保有量多。晶体停留时间增长有利于料液过饱和度的消除和晶体成长。但盐浆浓度过高，晶体之间、晶体与器壁之间碰撞机率增多，晶体被破碎成二次晶核的机率也多，对晶体成长也不利，所以应控制适当的晶体浓度才行，一般的固液比控制在20%左右为宜。 根据以上数据，氯化钠蒸发结晶的终点应设计为60度、43%（此时溶液含氯化钠固体量21.74%，不适合离心机的分离，需增加增稠槽。） 根据以上数据，氯化钠蒸发结晶的终点应设计为90度、40%（此时溶液含氯化钠固体量23.134%，不适合离心机的分离，需增加增稠槽。）
4 现代蒸发结晶器的设计与实践 设计是科研实验和生产实践的桥梁和纽带。工程设计不能是简单地照抄照搬前人原有的图纸、资料和成果，盲目、机械的加以缩小或放大。设计要结合国情，是一项切合实际的创新性劳动。创新是设计的灵魂与推动力。要创新必须迎接风险和挑战，必须实事求是，善于总结前人的经验、有所发现、有所改进、有所提高，设计才能做到技术先进、经济合理、安全适用、达到资源合理利用、清洁生产、节能降耗、提高经济效益之目的。 我国制盐行业目前普遍采用的蒸发结晶器型型如图1所示的四种为主。它们主要由蒸发室、加热室、上下循环管、循环泵及盐脚组成一个功能完善的罐型整体。要求结构合理、符合流体力学原理，做到系统阻力小，动力消耗省，传热效率高，蒸发强度大，汽液分离效果好，能满足盐晶成长所需的条件和环境，产出合格的产品。根据系统物料平衡和热量平衡计算结果及相关经验数据来确定蒸发结晶器各组成部分的相关尺寸和参数。现分述于下。 7
4.1 蒸发室直径及分离室空间高度 蒸发室相关尺寸设计应满足下述三点：一是能有效地减少和消除料液过饱和度，使晶体有一个良好的成长条件和环境。二是减少料液的短路温度损失，有利于闪发和汽液分离，尽量减少液沫带出。三是尽量使蒸发室内表面平整光洁，防止结盐垢成块成疤，确保生产正常连续运行。 4.1.1 蒸发体积强度法——即每一秒钟从每一立方米蒸发空间排出的二次蒸汽体积，当分离空间高度确定时，其蒸发室直径按下式计算。 D=√W/V·π·H （m）„„„„„„（4） 式中：D——蒸发室直径（m）； W——二次蒸汽体积流量(m3/s)； V一一允许蒸发体积强度 1.1~1.5m3/m3· s（有学者建议取0.8~1.3 m3/m3· s）； H——汽液分离空间高度1.8~2.5m（另有建议2.5~3.0m）； π——圆周率。 4.1.2 质量速度法——单位时间内单位蒸发表面积允许蒸发水量计算出蒸发室直径D D=√4W/π·V （m）„„„„„„（5） 式中：D——蒸发室直径（m）； W——蒸发室蒸发水分量(kg/h)； V——允许质量速度2500~800kg/m2·h。末效取下限； π——圆周率。 4.1.3 近似比例法——将蒸发室分离空间看作汽液分离器，分离器直径D按下式计算。 D=√U负荷/0.541Rd =√U负荷/0.54×0.44 =6.47√U负荷(m) „„(6)