第 5 期 （总第 479 期） 2019 年 5 月
文章编号：1671-9646 （2019） 05a-0036-03
农产品加工
农产品加工 Farm Products Processing
2019 年第 5 期
No.5 May.
气相色谱法测定稻谷中三环唑的不确定度分析
徐 冲 1，2，李玉丹 1，2，赵立琴 3，* 刘远洋 4
农药残留测定结果作为判定食品中农药残留量 是否符合最大残留限量 （MRL） 要求的依据，需要 检测机构具备完善的质量保证体系，以确保检测数
据的科学性和可靠性。测量不确定度作为与测量结 果相关联，并合理地赋予被测量值分散性的非负参 数，对其进行评定则是其中极为重要的措施之一。 农药残留检测过程中科学地引入测量不确定度，可 以极大地统一理解和说明测量结果，对于客观评价 检测结果，尤其是对检测结果临界值的判断，其作 用尤为突出，具有极为重要的意义[4]。
关键词：不确定度；稻谷；三环唑；气相色谱法；评定
中图分类号：TQ117
文献标志码：A
doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.05.011
（1. Testing Center，Heilongjiang Bayi Agricultural University，Daqing，Heilongjiang 163319，China； 2. Quality Supervision，Inspection and Test Center of Agricultural Processed Products （Daqing），Ministry of Agriculture and Rural Affairs，Daqing，Heilongjiang 163319，China；3. Biotechnology Center，Heilongjiang Bayi Agricultural University，
uncertainty；rice in husk；tricyclazole；gas chromatography；evaluation
三环唑是一种内吸性杀菌剂，能迅速被水稻根 茎叶吸收，并输送到稻株各部。该药的作用机理主 要是抑制附着孢黑色素的形成，从而抑制孢子萌发 和附着孢形成，阻止病菌侵入和减少稻瘟病菌孢子 的 产 生 [1]。 近 年 来 ， 三 环 唑 主 要 用 于 防 治 柑 橘 溃 疡 病、黄瓜炭疽病、水稻稻瘟病、稻曲病[2]。农业部发 布的三环唑在稻谷上和蔬菜上的最大允许残留限量 （MRL） 均为 2 mg/kg[3]。
Daqing，Heilongjiang 163319，China；4. College of Food Science，Heilongjiag， Heilongjiang 163319，China）
Evaluation on uncertainty of measurement in the determination of tricyclazole residues in rice in husk by gas chromatography was practiced. According to Evaluation of Uncertainty in Chemical Analysis Measurement （JJF 1135—2005） and Evaluation and Expression of Measurement Uncertainty （JJF 1059.1—2012），the possible uncertainties in the determination were analyzed and evaluated. The mathematical model for evaluation of uncertainty in the determination of tricyclazole in rice in husk was established. The main sources of uncertainty were analyzed and the each parameter of uncertainties was synthesized. When the content of tricyclazole was 0.262 mg/kg，the expansion uncertainty was 0.020 mg/kg （k=2） .
定和 JJF 1059.1—2012 测量不确定度评定与表示中的相关规定，对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评估，
建立了测定稻谷中三环唑残留量不确定度评定的数学模型，分析不确定度的主要来源，并将各分量进行合成。得出
当稻谷中三环唑的量为 0.262mg/kg 时，其扩展不确定度为 0.020 mg/kg （k=2）。
目前，国内报道的三环唑的检测方法主要有气 相色谱法、高效液相色谱串联质谱法和液相色谱 法[5]。而对其测量不确定的研究也仅仅采用液相色谱 法和气相色谱法，针对可湿性粉剂中三环唑含量的
收稿日期：2019-01-19 基金项目：大庆市指导性科技计划项目 （ZD-2017-78）。 作者简介：徐 冲 （1982— ），女，硕士，助理研究员，研究方向为食品营养与安全检测。 * 通讯作者：刘远洋 （1978— ），男，硕士，讲师，研究方向为农产品加工及贮藏。
（1. 黑龙江八一农垦大学 测试中心，黑龙江 大庆 163319； 2. 农业农村部农产加工品质量监督检验测试中心 （大庆），黑龙江 大庆 163319； 3. 黑龙江八一农垦大学 生物技术中心，黑龙江 大庆 163319；4. 黑龙江八一农垦大学 食品学院，黑龙江 大庆 163319）
摘要：采用气相色谱法对稻谷中三环唑残留量的不确定度进行评估。根据 JJF 1135—2005 化学分析测量不确定度评