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流化床溶剂脱蜡工艺的工业开发

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李志东清华大学化工系(北京市100084

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摘要:在兰州石化公司80kt/a流化床溶剂脱蜡工业试验装置上对流化床溶剂脱蜡新工艺进行了工业开发,取得了突破性进展,基本实现了工业化正常操作,在国内外首次使该工艺实现工业化。工业开发表明,流化床脱蜡工艺与现有脱蜡工艺相比具有设备总传热系数高(450～1000W/(m2・K)),油收率高(与冷点工艺比提高5个百分点以上),蜡中油含量低(与冷点工艺比二段过滤蜡的油含量降低4～5个百分点),工艺和溶剂组成都对原料变化的适应性强等优点。

主题词:流化床　溶剂脱蜡　工业规模流化床溶剂脱蜡工艺是一项具有世界先进水平的润滑油溶剂脱蜡新工艺,但国内外尚无工业化装置。1995年烟台大学等单位进行了流化床溶剂脱蜡工艺的中型试验,并获得了成功[1]。为了使该研究成果尽快工业化,在中型试验的基础上,1996年8月在兰州炼油化工总厂炼油二厂(现兰州石油化工公司炼油厂)Ⅲ套溶剂脱蜡装置的基础上,新建了流化床结晶系统,形成加工能力80kt/a的流化床溶剂脱蜡工业化试验装置。几年来,经过不断完善,逐步解决了流化床溶剂脱蜡工业化试验中暴露出的技术问题,实现了流化床溶剂脱蜡工业化装置的正常操作,取得良好效果。1　工艺介绍1.1　流化床结晶器工业试验采用分流式流化床结晶器,该结晶器分为换冷结晶器和氨冷结晶器。每台换冷结晶器由1根提升管插入1个壳体内构成,每台氨冷结晶器由m根提升管并联地装在1个壳体内构成。每路流化床结晶器由n台换冷结晶器和氨冷结晶器串联组成。图1为流化床工艺原则流程。换冷结晶器和氨冷结晶器内管内径为100mm。每条提升管内预装入一定数量的小钢球作为流化固体颗粒。1.2　基本原理用流化床结晶器代替套管结晶器进行溶剂脱蜡。大量的固体颗粒在流化床结晶器中湍动,使附着在流化床结晶器管壁上的蜡迅速地被刮掉,

这一过程清洁了管壁,结果总传热系数高,同时析出的蜡结晶颗粒均匀、包油少,便于油和蜡的分离。因此该工艺在传热、油收率、蜡中油含量等方面有明显的优越性。1.3　工艺流程原料与一次稀释溶剂按一定比例混合后,经冷却进缓冲罐。流化床进料泵抽缓冲罐混合液,

经流量控制器,分几路从内管下部进入换冷流化床与冷滤液逆流换冷,混合液达到一定温度后,再经氨冷流化床与液氨逆流换冷。混合液达到脱蜡温度后,从氨冷流化床最后一级流出进入过滤中间罐,经真空过滤机过滤分离,并加入冷洗溶剂。过滤系统分离出的一段冷滤液作为流化床换冷段的冷剂;分离出的一段蜡液加入三次溶剂后再次过滤,分离出的二段滤液循环使用。液氨经多点进入氨冷流化床的壳体。

收稿日期:2001-10-19。作者简介:姜春华,高级工程师,1985年抚顺石油学院毕业,

图1　流化床工艺原则流程2　工业试验2.1　试验条件及结果1999年底至2000年初,成功地进行了流化床脱蜡工艺第五次工业试验。这次试验对新疆混合原油和青海原油的减压精制油、残渣油等不同原料进行了试验,重点通过对青海减一、二线油的试验,考察流化床工艺对石蜡基油的适应性;通过对青海减二线油及残渣油的试验,考察流化床工艺的溶剂组成对不同原料的适应性;通过对同一罐减三线油原料冷点工艺与流化床工艺对比试验,考察新老工艺的去蜡油收率、蜡中油含量等生产技术指标情况。试验期间操作较平稳、产品质量合格、试验周期较长,取得的数据能客观反映实际生产情况。工业试验中的原料性质、主要操作条件及试验结果见表1。表1　原料性质、主要操作条件及试验结果

项　目减一线油(青海/新疆)减二线油(青海/新疆)减三线油(新疆混合)残渣油(新疆混合)原料性质　粘度(50℃)/mm2・s

-17.2/6.613.8/16.75.6～5.7①31

①

　密度(20℃)/kg・m

-3836.2/874.8847.6/884.9865.8～872894.9

　凝点/℃27/-132～3748

　比色/号3.0/3.03.5/2.01.0～1.50.44(残炭)　闪点/℃161/157212/195210

　中和值/mgKOH・g

-10.53/1.910.45/2.640.09～0.120.2

主要操作条件　原料量/t・h

-17.5±0.36.67±0.38.57±0.37.5±0.3

　溶剂中甲乙酮质量含量,%65～6865～6864～6765～68

　总溶剂质量比3.0±0.23.5±0.22.5±0.23.0±0.2

　流化床进料温度/℃30～3530～3535～4035～40

　换冷流化床出口温度/℃-2～109～163～78～20

　氨冷流化床出口温度/℃-30～-33-19～-23-19～-23-18～-20

试验结果　去蜡油凝点/℃-27～-25-14～-16-12～-19-5～-17

　流化床工艺去蜡油收率,%65.76/93.7950.12/61.6971.98～84.8577.2～86.8

　流化床工艺去蜡油收率平均值,%83.4559.7281.0081.61

　冷点工艺去蜡油收率,%74.34

②50.1964.24～77.89③69.6②

　冷点工艺去蜡油收率平均值,%74.34

②50.1970.90③69.6②

　流化床工艺蜡中油含量,%4.6/11.35.66～19.214.28～17.41

　流化床工艺蜡中油含量平均值,%9.798.5

　流化床工艺模拟过滤蜡中油含量,%1.02～2.30

　冷点工艺蜡中油含量,%8.81～22.38

　冷点工艺蜡中油含量平均值,%13.72

注:①100℃粘度;

②一段过滤工艺数据,其余为二段过滤工艺数据;

③冷点工艺抽同一罐减三线原料试验统计数据,其余冷点工艺数据为1999年年报统计数据。

2.2　试验结果讨论2.2.1　蜡中油含量流化床内固体颗粒对蜡结晶的挤压和流化床内的湍流状态加快了蜡分子的扩散,形成更紧密的蜡球,这种蜡球的油含量低,并且由于流化颗粒对管壁的快速、均匀的碰撞,不会造成大量蜡积累,从而可以得到油含量较低的蜡。工业试验中,加工同一罐减三线油原料,流化床工艺与冷点工艺二段泵出口蜡膏油含量对比数据见表1,流化床工艺蜡中油含量降低4～5个百分点。后又用吸滤棒法进行模拟过滤试验,对吸出的蜡膏分析其蜡中油含量,如表1中所示,其蜡中油含量平均值为1.77%。预计若采用三段过滤流化床工艺可得到相当于冷点工艺需四段过滤的油含量效果。2.2.2　去蜡油收率从表1中可以看到,流化床工艺平均油收率为59.72%～83.45%(二段过滤),而冷点脱蜡油收率为50.19%～74.34%(部分为一段过滤),高出冷点工艺9个百分点以上,由此可进一步证实流化床工艺蜡中油含量很低。为排除原料性质差异的影响,试验期间采用同一罐新疆混合减三线油原料,冷点工艺与流化床工艺(均为二段过滤)进行对比,由表1可见,流化床工艺较冷点工艺油收率提高10.1个百分点。扣除试验时溶剂比较大及二段过滤比一段过滤去蜡油收率提高3%～5%的影响,流化床工艺比冷点工艺的去蜡油收率提高达5个百分点以上。2.2.3　总传热系数由于流化床结晶器有效换热段内有很多相互碰撞的钢球,不但有利于传热,而且能及时清除结晶器内管壁上结出的蜡,有利于总传热系数的提高。工业试生产时采用了结构上进行特殊处理的流化床结晶器,有利于达到高的总传热系数的效果。表2　流化床工艺与冷点工艺　总传热系数比较　W/(m2・K)项　目减三线油　流化床冷点　残渣油　流化床冷点　换冷819.381361185102氨冷480.378556975 由表2可见,流化床工艺的总传系数为450～1000W/(m2・K),比冷点工艺高6～11倍。

3　流化床脱蜡工艺特点分析及问题讨论3.1　流化床压力降增大问题流化床依靠床内流化固体搅动并冲刷管壁将管壁上的结蜡刮落。当固体颗粒(钢球)直径已选定,在一定流速下,它的刮蜡能力也已确定。如果刮蜡能力超过由于冷冻而在管壁上结蜡的数量,

流化床可以平稳地进行脱蜡操作。但如刮蜡能力小于结蜡能力,管壁结蜡不能全部刮下并逐渐积累,使管内流通面积变小,阻碍流体流动,将导致压力降增大。流化床刮蜡能力虽然不能做很大的改变,但其结蜡能力是可以调节的。例如对蜡含量高的原料可选用较高的溶剂比,而对蜡含量低的原料可选用较低的溶剂比,以保证在单位面积上单位时间内析出的蜡量小于刮蜡能力,流化床就可以稳定操作。前期工业试验过程中都有压力降增大问题。经多次分析试验认为,流化床高度对压力降的影响是至关重要的。由于试验初期缺少测定流化床高度的手段以及流量测量仪表不准,致使操作规定条件很难保证。后来安装了看窗,对流化床高度进行校正调节,这样流化床压力降增大问题基本得到解决。若要实现长期平稳操作,还应采取冷冻系统高低压分离等措施。3.2　溶剂组成对原料变化的适应性如表1所示,试验期间,采用65%～68%酮含量的溶剂处理减一、二、三线油及残渣原料均取得了较好效果。工业试验证明,该工艺对原料的适应性强,且表现出溶剂组成对原料变化的适应性也强,尤其在处理残渣原料时效果更明显。在用冷点工艺处理残渣原料时,用68%酮含量的溶剂会出现蜡饼过敏不成型现象,而流化床工艺处理残渣原料时,不但油收率高、蜡中油含量低,而且过滤速度快。初步分析认为,可能是与后者结晶过程快,在流化床结晶器中原料与溶剂停留时间短(温降为0.78～1.01℃/m),颗粒扰动大等特点有关。这一优势,对工业化装置非常有利,装置切换原料时勿需频繁调整溶剂组成。

4　结　论(1)流化床溶剂脱蜡工业开发试生产表明,采

—21—炼　油　设　计 2002年第32卷

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流化床溶剂脱蜡工艺的工业开发

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